GC-MS Irgendetwas läuft falsch? Fünf Tipps für weniger Probleme im GC-MS-Labor

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Kalibrierkurven, die nicht aussehen, wie sie sollen, unleserliche Vials, Geisterpeaks oder verbogene Injektionsnadeln? Kennen Sie diese Situationen auch aus Ihrem Labor? Die großartigen Fähigkeiten von Laboranten fallen immer dann besonders auf, wenn sie im Urlaub sind oder krankheitsbedingt fehlen. Dieser Artikel zeigt anhand einiger Worst-Case-Szenarien die tägliche Laborroutine in einem GC-MS-Labor und welche Hilfsmittel den Ablauf im Labor verbessern können.

Ein neuer Arbeitstag beginnt…nachdem man das Labor betritt, gleich die erste Frage: „Sind alle Geräte am Wochenende störungsfrei gelaufen?“ Zum Glück war alles einwandfrei und es gab auch keinen Stromausfall. Dann können wir beruhigt mit unseren neuen Proben loslegen. Kurz geprüft, ob alle Proben und das entsprechende Zubehör zur Probenvorbereitung bereit ist – dann kann es jetzt losgehen. Noch schnell einen Kaffee und gleich starten wir.

Morgens – was ist mit den Kalibrierreihen passiert?

Und doch ist heute etwas anders. Unsere Kollegin, die die Kalibrierreihen ansetzt und Proben vorbereitet, weilt im Urlaub. Dann muss das heute jemand anders übernehmen. Was soll schon schief gehen? Vier Stunden später wurden wir eines Besseren belehrt. Das Massenspektrometer zeigt eine Kalibrierkurve, die nicht so aussieht, wie sie sollte. Nur, was ist da schief gegangen? Wir haben die Stammlösung akkurat verdünnt. Aber dennoch ist etwas anders als sonst.

Kennen Sie das auch? Ein jeder hat seine ganz eigene Art zu pipettieren – eine ganz typische Fehlerquelle. Und man benutzt unterschiedliche Pipetten und Spritzen. Nur wie kann dieses Problem einfach gelöst werden?

Eine Option wäre der Einsatz eines Thermo-Scientific-eVol-XR-Dispensing-Systems. Dieses System erlaubt die präzise und akkurate Dosierung von Proben und Standards völlig unabhängig vom jeweiligen Anwender. Es kann einfach kalibriert werden, es stimmt überein mit GLP- und GMP-Ansprüchen und erlaubt leichtes Wechseln von verschiedenen Spritzen-Aufsätzen. Wie oft werden teure Standards nachbestellt, da die Kalibrierreihen von Anwender zu Anwender unterschiedlich sind. Mit dem eVol-System sind Kalibrierreihen nun gleich.

Nach der Frühstückspause – Unleserliche Vials

Da noch genügend Vials und Kappen im Schrank sind, nehmen wir diese und es kann losgehen. Standards, Kalibrierreihen und Proben werden auf den Probengeber gestellt. Kurze Frühstücks-Pause. Die verbliebenen Proben werden anschließend fertig gemacht.

Aber was ist das? Einige der Vials zeigen verschmierte Kennzeichnungen (s. Abb. 2) bis zur Unleserlichkeit – etwa fettige Finger? Bei anderen Vials erinnern die Zeichen auf dem Beschriftungsfeld eher an Hieroglyphen oder einen Geheimcode anstatt klarer Kennzeichnungen. „Welches Vial war jetzt welches? Müssen wir nun alles neu machen…? Wir sind doch zertifiziert!?“

Abhilfe schaffen kann hier das Thermo-Scientific-Virtuoso-Vial-Identifizierungssystem, das die notwendigen Informationen, ohne die Notwendigkeit von Etiketten, direkt auf die Vials druckt. Die Bedienung erfolgt mühelos entweder über ein Touchpad oder über eine Netzwerkanbindung, die es ermöglicht, die Probeninformationen aus den Dateien direkt zu nutzen. Es können sowohl Text als auch 2D-Barcodes gedruckt werden. So ist es möglich, zehn Vials in weniger als einer Minute zu bedrucken. Das Virtuoso-System eliminiert nicht nur mögliche Risiken und Fehlerquellen, es erhöht auch die Effizienz im Labor um ein Vielfaches.

Kurz vor der Mittagspause – Geisterpeaks

Der erste Blank sieht noch akzeptabel aus, aber dann… „Wo kommen denn all die Peaks her? Was ist da schief gegangen? Welche Septen haben wir denn verwendet?“ Ein kurzer Blick auf das Insert verrät uns, dass sich Partikel im Vial befinden. Diese sind aus dem Septum ausgestanzt worden und verursachen nun kontinuierlich Geisterpeaks. Natürlich können bei Mehrfachinjektionen kleinste Partikel aus dem Septum ausgestanzt werden. Dennoch kann man den dadurch auftretenden Background durch die Wahl der Septen verhindern. Hochwertige Septen für die unterschiedlichsten Anwendungen erhöhen nicht nur die Messsicherheit, sie eliminieren auch weitere mögliche Fehlerquellen und erleichtern somit die Arbeit. In Abbildung 3 ist dieser Effekt von unterschiedlichen Septen dargestellt. Hier kommt es zum Teil zu erheblichen Unterschieden im Chromatogramm

Nachmittags – Verbogene Injektionsnadeln und mehr

„Und nein, was denn nun noch?“ Eine Z-förmige Injektions-Nadel. Und das nach der dritten Injektion. Ein geschulter Blick auf die Vials und wir bemerken sofort, dass einige Vials nicht plan verschlossen sind; bei einigen Vials steht das Septum unter Spannung. Einige Vials wurden nicht korrekt durch das Septum abgedichtet. „Worauf man im Laboralltag alles achten muss!“

Thermo-Scientific-Surestop-Vials kombiniert mit den korrespondierenden Thermo-Scientific-AVCS-Kappen sind einfach in der Handhabung und dicht – wirklich dicht. Das patentierte Design verhindert Überdrehen, es verdampft kein Lösemittel aus dem Vial und das Septum steht nicht mehr unter Spannung (s. Abb. 4).

Und müssen Sie doch einmal im Labor „crimpen“? Manuelle Cripmer schaffen nur selten Freude im Labor. Von der Monotonie und Anstrengung mal ganz abgesehen, sind die Verschlüsse fehleranfällig – ein jeder „crimped“, so gut er kann – und das hat somit Einfluss auf akkurate Analytik. Wie oft bricht auch mal der Rand eines Vials beim Decrimpen mit ab?

Elektronische Crimper und Decrimper erleichtern nicht nur die Arbeit und erhöhen die Akkuranz der Crimp-Ergebnisse – sie machen auch Spaß.

Der Feierabend naht – Was sind MS zertifizierte Vials?

„Was macht eigentlich unser drittes Massenspektrometer?“ Scheint alles gut zu sein; leider nur auf den ersten Blick. Bei den unteren Konzentrationen in unserer Kalibrierkurve entdecke ich einen sehr hohen Untergrund, der maßgeblich die Messgenauigkeit und Nachweisgrenze beeinflusst? „Welche Vials haben wir denn benutzt? Sind die hochgradig sauber und inert?“ Leider nein – die Anzahl der Restpartikel ist zu hoch und das zeigt sich an den unteren Punkten und im Bereich der Nachweisgrenzen. Kein Wunder, dass wir für die kleinsten Konzentrationen Probleme bekommen. Der Untergrund stört massiv.

MS Certified Vials sind die einzigen Vials für die Chromatographie die vorgereingt sind und einen ultra-niedrigen Untergrund im MS zeigen. Hier werden nur hochwertige Gläser verwendet und selbst die Verpackung trägt dem Anspruch Rechnung. Denn bei der Fertigung der Gläser können anorganische Bestandteile auftreten, die als sub-Mikron-Partikel versehentlich in das Gerät injiziert und zu erhöhtem Hintergrund führen können.

Endlich ist es 17:00 Uhr und der Tag im Labor geht zu Ende. Alle Geräte laufen nun reibungslos und morgen gibt es zuverlässige Ergebnisse.

* P. Gerhards: Thermo Fisher Scientific, 63303 Dreieich

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