Kokain und Opioide automatisiert analysieren

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Gerstel GmbH & Co. KG

Axel Semrau GmbH /Trajan Scientific and Medical

SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

Redaktionsbüro Guido Deußing

Wie sich im Verlauf der Methodenentwicklung zeigte, habe man die meisten Probenvorbereitungsschritte der bisher genutzten teilautomatisierten Vorgehensweise nahezu in Gänze auf den MPS-Autosampler übertragen können, berichtet Lerch. Allerdings seien einige Anpassungen erforderlich gewesen, die technischen bzw. logistischen Gründen geschuldet waren, sich aber ohne Aufwand umsetzen ließen.

Vorrangig ging es darum, dass die üblicherweise verwendeten Probengefäße nicht für den Einsatz auf einem Autosampler geeignet gewesen seien. Man habe kleinere Probenvials benötigt und die automatisierte Methode so konzeptioniert, dass ein Teil der erforderlichen Verdünnung der Probenlösung in der Spritze ausgeführt wird. Auch die Elutionsmenge wurde dem kleineren MPS-Probenvial (2 mL) angepasst, um auch den erforderlichen Eindampfschritt unter Einsatz der Multiposition-Evaporation-Station des MPS automatisiert durchführen zu können. Die Aufzeichnung des Elutionsprofils der Analyten von der SPE-Kartusche erfolgte durch fraktionierte Elutionen unter Verwendung gleich großer Teilvolumina des eingesetzten Lösemittels. Um das Verfahren zu beschleunigen, wurde zudem die Derivatisierung in puncto Lösemittel und Reaktionszeit leicht modifiziert. Unverändert seien dahingehend die GC/MS-Parameter geblieben. Die Injektion erfolgte automatisiert mittels MPS in den PTV-Einlass des GC, bei dem es sich um ein Kalt-Aufgabe-System (KAS) von Gerstel handelte.

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Aufgabe gemeistert, das Ziel erreicht

„Wir haben unser Ziel, das teilweise automatisierte Verfahren zur Bestimmung von Opioide und Cocain sowie deren Metaboliten von der Festphasenextraktion bis hin zur GC/MS-Injektion vollständig zu automatisieren, erreicht“, freut sich Oliver Lerch. Die Analysenwerte beider Methoden seien innerhalb statistisch zulässiger Grenzen äquivalent. Die Verdünnung in der Spritze ließ sich erfolgreich durchführen. Das Elutionsvolumen wurde auf 1,9 mL angepasst, wobei die ersten 0,6 mL verworfen, die nachfolgenden 1,3 mL in Glasfläschchen aufgefangen wurden. Die Dauer der Derivatisierung ließ sich von bislang einer halben Stunde auf fünf Minuten verkürzen; als Derivatisierungsreagenzmischung wurde Iso-Octan/Pyridin/MSTFA (automatisierte Vorgehensweise) genutzt anstelle von Iso-Octan/MSTFA (manuell). „Für keine Verbindung wurde ein Carryover festgestellt, wenn Leerseren nach hochkonzentrierten Proben extrahiert und analysiert wurden“, schildert Oliver Lerch. Neben mehr als 170 Serumproben wurden 50 Proben unterschiedlicher Matrices (Urin, Gewebe, Herzblut) sowie Qualitätskontrollproben untersucht. Wie der Wissenschaftler berichtet, habe man durch eine Verschachtelung von Probenvorbereitung und GC-Lauf einen Durchsatz von rund 30 Proben pro Tag erzielt.

Die Analysenwerte sowohl der manuellen als auch der automatisierten Varianten seien äquivalent gewesen, betont der Wissenschaftler, was bedeute, dass „das automatisierte Verfahren für die Routineanalyse in einem forensischen Labor geeignet ist“. Obwohl sich die Analysenzeiten beider Methoden gleichen, spare der Anwender einen großen Teil der bislang erforderlichen manuellen Arbeit ein und minimiert zudem die Zahl potenzieller Fehlerquellen, was sich positiv auf die Qualität und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse auswirke.

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