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PROZESSANALYTIK

Kontrollgang im Prozess

01.02.2006 | Redakteur: Marc Platthaus

Abb.2: In immer mehr Bereichen setzt sich die Online-Chromatographie durch (im Bild eine GMP-Mehrzweckanlage).
Abb.2: In immer mehr Bereichen setzt sich die Online-Chromatographie durch (im Bild eine GMP-Mehrzweckanlage).

In den vergangenen zwei Jahren ist die Prozesschromatographie verstärkt in den Fokus gerückt. Nicht nur die Petrochemie, auch andere Branchen wollen damit direkt auf den Prozess Einfluss nehmen, um die Endprodukte zu verbessern.

In den vergangenen zwei Jahren ist die Prozesschromatographie verstärkt in den Fokus gerückt. Nicht nur die Petrochemie, auch andere Branchen wollen damit direkt auf den Prozess Einfluss nehmen, um die Endprodukte zu verbessern.

Maximale Produktausbeute, höchste Produktqualität und Betriebssicherheit sowie der sparsame Umgang mit knappen Ressourcen sind derzeit die Schlagworte, mit denen sich die europäischen Chemiestandorte auseinander setzen. Helfen soll dabei eine immer bessere Prozessanalytik, die im Sekunden- oder Minutentakt, im Spurenbereich ebenso wie bei höchsten Konzentrationen hochgenaue Aussagen über stoffliche Zusammensetzung, Konzentration oder Reinheit eines oder mehrerer Produktströme liefert. Mit diesen Informationen sollen die Prozesse besser geregelt werden. Während die klassische Laboranalytik mittlerweile eine vollständige Analyse aller gewünschten Parameter liefert, ist sie jedoch recht zeitintensiv. Für eine Optimierung der Prozesse kommen die Ergebnisse meist zu spät. Die Schwierigkeit: Nicht alle Laboranalysen lassen sich in ein Online-Messverfahren umwandeln. Oft gehen dem erfolgreichem Transfer langjährige Entwicklungen voraus.

Vorreiter Petrochemie

„Wir beobachten großes Interesse an der Prozesschromatographie in den Branchen Öl und Gas, bei den Raffinerien, in der Petrochemie und in der Chemie. Aufgrund der hohen Primärenergiepreise interessieren sich unsere Kunden für eine effizientere Nutzung der Rohstoffe. Gemessen wird upstream zum Beispiel in den Gasaufbereitungsanlagen an der Gasentnahmestelle, beim Transport und in den Verflüssigungsanlagen“, nennt Dr. Frank Diedrich, Leiter Process Analytics bei Siemens Automation and Drives (A&D), Karlsruhe, die derzeitigen Interessenten. „In den Ölraffinerien sinken die Grenzwerte für Schwefel, und die Chromatographen helfen, über eine optimierte Prozessführung eine hohe Ausbeute zu erzielen. Ein hohes Interesse sehen wir auch im Umweltbereich, wo mit chromatographischen Messungen der Ausstoß an organischen Substanzen aus Fackeln und Kühltürmen überwacht wird, um mittelfristig vorgegebene Grenzwerte für Ozon zu erreichen.“

„Die petrochemische Industrie zeigt derzeit das größte Interesse an Online-Gaschromatographen“, ist auch Dr. Roger Ingemey, Analytical Sales & Operations bei ABB Automation überzeugt. Hintergrund sind die ständig höheren Anforderungen an die Verringerung der Schwefelgehalte in Kraftstoffen aller Art. Bis vor kurzem war es üblich, zur Messung von geringen Schwefelgehalten in Kraftstoffen nur Offline-Labortestverfahren anzuwenden. „Nur sehr wenige Online-Prozessanalysatoren sind wirklich in der Lage, bei den heute vorgeschlagenen oder vorgeschriebenen geringen Werten eine präzise und zuverlässige Messung des Gesamtschwefelgehalts durchzuführen. Das änderte sich mit der im Gesamtschwefelanalysator PGC2007 von ABB verwendeten Technologie“, erklärt Ingemey.

Dieses Gerät ist ein Gaschromatograph mit einem Oxidationsofen zur Messung von Gesamtschwefel und verwendet einen praxiserprobten Flammenphotometrie-Detektor (FPD). Trotzdem bleibt man bei der Entwicklung nicht stehen: „Um den weiter sinkenden gesetzlichen Grenzwerten auf der Spur zu bleiben, müssen wir noch einen erheblichen Aufwand in die Weiterentwicklung der Prozesschromatographie stecken, ohne den Aspekt der Betriebssicherheit aus den Augen zu verlieren“, ist sich Ingemey sicher. Auch bei Emerson Process Management spürt man die Nachfrage aus den Branchen Petrochemie und „Gas Processing“. Ein neuer Prozessgaschromatograph (Modell 700) kombiniert modernste Technologie mit einem robusten Aufbau. „Jeder ausgelieferte Prozess-Gaschromatograph durchläuft mindestens einen 24h-Klimakammertest mit Prüfgas. Bei einem Außentemperaturgang von -18°C bis 55 °C oder -20 °C bis 60 °C werden die Spezifikationen überprüft und eine hohe out-of-the-box-Qualität gewährleistet“, zählt Dr. Achim Zajc von Emerson Process Management auf.

„Die Betonung liegt auf einer kompakten Bauweise mit Standard-Bauteilen (GC-Säulen, Verschraubungen usw.), die separat im Bedarfsfall getauscht werden können und keine Wegwerf-Artikel darstellen, wie es bei der Mikro-Gaschromatographie der Fall ist.“ Dabei kann die Chromatographie ganz gezielt den Prozess verbessern, wie Diedrich berichtet: „Bei der Verarbeitung von Bioalkohol und Isobutylen zu den Treibstoff-Additiven ETBE und MTBE mussten die Einsatzprodukte in insgesamt sechs Probenströmen sowie die Zwischen- und Endproduktzusammensetzung gemessen werden. Mit der Maxum II-Geräteplattform konnten wir unterschiedliche Detektoren mit flexiblen Ofenkonfigurationen kombinieren und die komplexen Messaufgaben mit nur zwei Geräten lösen. Dank der schnellen Zykluszeiten und des problemlosen Verschachtelns der einzelnen Probenströme waren entscheidende Prozessverbesserungen möglich.“

Vom Labor in die Praxis

Bei Shimadzu sieht man zur Zeit in der Forschung und Entwicklung z.B. bei der Überwachung von Forschungsreaktoren, und zur Qualitätskontrolle in der Petrochemie und chemischen Industrie verstärkten Bedarf. „Wir konzentrieren uns auf die automatisierte Probenvorbereitung und Analyse von Flüssigproben mit Gaschromatographie sowie Flüssigchromatographie und arbeiten daran, Analysetechniken aus der Laboranalytik auch für die Online-Chromatographie nutzbar zu machen“, berichtet Dr. Franz Kramp von Shimadzu Deutschland. Das von Shimadzu entwickelte AOC-5000 Online-System basiert auf einem Robotiksystem, das für die verschiedensten Probennahme- und Injektionstechniken angepasst werden kann.

Die AOC-5000 Online-Systeme arbeiten ohne Ventile. Damit eignet es sich besonders für die Messung von reaktiven und oberflächenaktiven Substanzen, die mit Standardsystemen nicht problemlos erfasst werden können. „Besonders bei oberflächenaktiven Substanzen erwiesen sich Standardlösungen mit Flüssigdosierventilen als unbrauchbar“, berichtet Dr. Kramp. Erst eine spritzenbasierte Dosierung mit den AOC-5000-Online-Systemen ermöglichte automatisierte Messungen mit der gewünschten Zuverlässigkeit.“

Prozess-HPLC noch Einzellösung

Während Gaschromatogaphie-Applikationen zur Prozesskontrolle etabliert sind, gibt es bisher von der Prozess-HPLC meist nur Einzellösungen. Der Baychromat von Bayer Technology Services (BTS), ein flexibles Prozessanalysen-System für schwierige gaschromatographische und flüssigchromatographische Aufgaben, will dies ändern. Mit der integrierten automatisierten Probenvorbereitung können die notwendigen Schritte für die Aufbereitung der Prozessprobe online und in kurzer Zeit durchgeführt werden. Mithilfe der integrierten Analyzer Result Transfer Software ARTS ist die Anbindung an alle gängigen Prozessleitsysteme einfach möglich. Mit ihm erschließt sich das komplette Feld der Gas- und Flüssigchromatographie in der Online-Analytik. „Für die Polymerindustrie bietet die Online-Molmassenbestimmung durch Gelpermeationschromatographie (GPC) die Möglichkeit, Produktqualitäten entscheidend zu verbessern“, berichtet Dr. Hans Tups von BTS über die Einsatzmöglichkeiten.

„Aktuell zeigt auch die Pharmaindustrie ein verstärktes Interesse am Baychromat. Insbesondere die integrierte Probenaufbereitung ermöglicht, den Reaktionsverlauf bei Zwischenstufen- und Wirkstoffsynthesen zyklisch und zeitnah zu charakterisieren.“ Damit können in der Produktion qualitätsrelevante, kritische Prozessparameter online überwacht und falls erforderlich geregelt werden. „Die Möglichkeiten der integrierten Probenvorbereitung im Baychromat eröffnen für die Online-Analytik in der Umweltüberwachung neue Optionen für eine stoffspezifische Spurenanalytik bis in den unteren ppb-Bereich, wie Machbarkeitsstudien für PAKs zeigen“, führt Tups weiter aus. „Ferner sehen wir generell vielfältige Einsatzfälle für den Baychromat in der Biotechnologie.“ Aufgrund der spezifischen Anforderungen der Biomoleküle sind Modifikationen in der Probenaufbereitung und im Analytik-Modul des Baychromat (z.B. Kühlung, geringe Drücke) erforderlich.

Fazit:

Neben neuen Einsatzgebieten bieten die Geräte selbst viel Gestaltungsfreiheit. Insgesamt geht der Trend zu noch kleineren Messwerten, aber auch zu eine besseren Handhabbarkeit, wie Diedrich bestätigt. „Wir wollen mit neuen Spurendetektoren empfindlicher werden und die Chromatographie schneller machen. Ansätze dafür sind der weitere Ausbau von paralleler Chromatographie und der mikro-GC mit Einsatz vor Ort, direkt an der Entnahmestelle.“ Ein Entwicklungsschwerpunkt wird aber auch sein, die komplexen Technologien für den Anwender einfacher bedienbar zu machen.

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