Suchen

Chromatographie

Laborautomation: Effiziente Vernetzung komplexer analytischer Prozesse

Seite: 2/2

Firmen zum Thema

Automatisierungsbedarf erkennen und umsetzen

Mit seiner Vorstellung eines ideal automatisierten Analysensystems konfrontierte Andreas Koblitz die Experten von Gerstel: Alle prozessrelevanten Schritte, die bislang manuell durchgeführt wurden, sollten miteinander verknüpft und in einem Arbeitsgang automatisiert vonstattengehen. Die in SAP hinterlegten Probendaten sollten dem Analysensystem zur Verfügung gestellt, automatisch eingelesen und grafisch dargestellt werden. Sowohl der Säure- als auch der Wassergehalt des bei Raumtemperatur flüchtigen Produkts sollten titrimetrisch und dessen Zusammensetzung mittels GC-FID quantitativ bestimmt werden. Schließlich ging es auch darum, die Titrations- und Chromatographie-Analysen zu starten und dabei die Probendaten in Richtung Titrationsdatensoftware (Tiamo von Metrohm) und Chromatographie-Software (Agilent Technologies) zu exportieren, um damit den Export der Ergebnisdaten der beiden Softwareprogramme in SAP zu ermöglichen.

Die Tatsache, dass es die Substanz, um die es hier geht, bereits bei Raumtemperatur in die Gasphase verschlägt, erforderte aus Sicht von Andreas Koblitz eine besondere Analysenstrategie unter Einsatz zweier Spritzen (Titrationsprobenaufgabe [mL-Format] und GC-Probenaufgabe [μL-Format]), die über eine Kühlfunktion verfügen, um überhaupt eine Injektion ohne Subs­tanzverlust zu ermöglichen. Zusätzlich sollten die Probenreste aus dem geschlossenen Probenvial durch Anlegen eines Vakuums entsorgt werden. Eine manuelle Version dieser Einrichtung existierte bereits, nun sollte der Vorgang automatisiert verlaufen. Diese Forderungen wurden ins Pflichtenheft geschrieben.

Bildergalerie

Konkrete Annäherungen bereits in der Planungsphase

Die Entwickler von Gerstel entwarfen zunächst am CAD-System ein Analysensystem, das den Vorstellungen von Andreas Koblitz Rechnung trug, bevor sie es physisch zusammenstellen und in der Praxis auf Herz und Nieren prüfen konnten. Das bot ihnen die Möglichkeit, an Details zu arbeiten, die oft erst unter realen Laborbedingungen offensichtlich würden, berichtet Dirk Bremer, Entwicklungsleiter bei Gerstel.

Als Rumpfaufbau und zur quantitativen Analyse des Produktinhalts kamen ein GC-FID von Agilent Technologies zum Einsatz sowie ein Multi-Purpose-Sampler (Gerstel-MPS) in der Dual-Head-Version, versehen mit zwei unterschiedlich dimensionierten Spritzen für die Titration (mL-Volumen) und die Probenaufgabe für die GC (μL-Volumen). Allerdings erwies sich die Beschaffung gekühlter Spritzen als Herausforderung: „Weil am Markt nichts verfügbar war, haben wir eben selbst eine kühlbare Spritze entwickelt und in unser Produktsortiment (Gerstel-Coolsy) aufgenommen“, berichtet Bernd Rose, Leiter der mechanischen Entwicklung bei Gerstel.

Zur Säure- und Wasserbestimmung wurden im Arbeitsbereich des MPS zwei Titratoren von Metrohm integriert. Wie Dr. Manfred Schwarzer, Leiter der Softwareentwicklung von Gerstel, berichtet, fand er eine Lösung, die Software „Tiamo“ der Ti­tratoren mit der Gerstel-Maestro-Steuersoftware zu verbinden; Maestro übernehme hierbei sozusagen die Funktion einer Spinne im digitalen Netz: Sie „steuert die Probenvorbereitungs- und Analysenprozesse der verschiedenen Module, sammelt dazu die vorher generierten Probeninformationen von SAP ein und trägt für deren Export an die jeweils beteiligte Software (CDS und TDS) Sorge“, erklärt Dr. Schwarzer. Schließlich stand noch die Frage im Raum, wie sich die Restprobe nach Abschluss aller Untersuchungen aus den geschlossenen Vials entsorgen lässt, was allerdings mit einem zu diesem Zweck entwickelten Spritzenadapter und unter Anlegen eines Vakuums wie bisher möglich wurde.

Softwareprogrammierung schlägt die Brücke

Rund zwei Jahre hat die Entwicklung des hier beschriebenen Analysensystems in Anspruch genommen – von der Idee bis zum Einsatz in der Routine. „Ein sehr gutes Ergebnis v.a., wenn man sich die Komplexität der Aufgabe vor Augen führt“, stellt Dr. Henk van Well fest. Der Leiter der Abteilung „Analytisch Technische Services“ von INEOS in Köln zeigt sich höchst zufrieden mit dem Resultat der Kooperation der Projektpartner: „Die Kooperation zwischen Metrohm und Gerstel bei der Anbindung der Titrationssoftware an die Maestro-Software ist gelungen, die Entwicklung einer kühlbaren Spritze, um Substanzverlust zu verhindern, ebenfalls und auch die Frage, wie sich toxische Probereste am Ende der Analyse vollständig automatisiert entfernen lassen, wurde beantwortet“, listet Henk van Well auf.

Über das Resultat und seine Akzeptanz im Unternehmen sagt er: „Die Kolleginnen und Kollegen aus dem Betrieb kommen ins Labor und stellen die Proben eigenständig auf den vorgesehenen Platz in das gekühlte Rack. Unser Laborpersonal braucht dann nur mit der Computermaus das Startsymbol anzuklicken. Das war‘s. Wir brauchen nur noch die Resultate der Messung abzuwarten, die nach Verifizierung der Ergebnisse unmittelbar auf dem Bildschirm im Leitstand des Betriebs angezeigt werden. So sieht Analytik im digitalen Zeitalter aus“, freut sich Dr. Henk van Well.

* G. Deußing: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

(ID:46045251)