Materialien schneller und umfassender mittels TGA charkterisieren

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Ein paar Grad mehr machen den Unterschied

Der erweiterte Temperaturbereich bis 1100 °C Probentemperatur prädestiniert den Einsatz der TG 209 F1 Libra auch für die Untersuchung von anorganischen Materialien. Abbildung 3 zeigt die Thermogravimetriekurve an einer Glimmerprobe. Glimmer gehört zur Gruppe der Schichtsilikate und ist häufig ein Bestandteil von magmatischen, metamorphen und Sedimentgesteinen. Im Temperaturbereich bis 1100 °C kann man deutlich drei Massenverluststufen erkennen. Mithilfe der DTG-Kurve (erste Ableitung der TG-Kurve; TG: Thermogravimetrie) kann man die maximale Verlustrate der drei Stufen Temperaturen von 357, 657 und 1093 °C zuordnen. Bei den einzelnen Massenverluststufen handelt es sich um die Abspaltung von Wasser bzw. Hydroxyl-Gruppen.

Phasenübergänge unter die Lupe genommen

Auch für die Polymeranalyse ist die TG 209 F1 Libra sehr gut ausgerüstet. Die Analyse eines glasfasergefüllten Polyamids 66 ist in Abbildung 4 dargestellt. Neben der Polymerzersetzung bei 458 °C kann man nach Umschalten der Atmosphäre von Stickstoff zu synthetischer Luft noch die Verbrennung von Pyrolyse-Ruß und zugesetztem Ruß beobachten. Die Restmasse von 20,2% stellt dann den Glasfasergehalt der Probe dar. Daneben ist in Abbildung 4 noch die c-DTA-Kurve (rote Kurve, DTA: Differenz-Thermo-Analyse) dieser Messung dargestellt. Bei der c-DTA handelt es sich um ein berechnetes DTA-Signal, das wertvolle Informationen zu Phasenübergängen liefert. In diesem Fall kann man einen endothermen Effekt bei 260 °C beobachten, dabei handelt es sich um das Schmelzen des Polyamids 66. Diese Zusatzinformation macht eine Charakterisierung und Bestimmung einer unbekannten Probe wesentlich einfacher und genauer.

Überlagerte Effekte sichtbar machen

Mit dem vakuumdichten Aufbau der TG 209 F1 Libra ist es möglich, durch Evakuieren und Füllen eine reine, inerte Atmosphäre zu erhalten. Darüber hinaus kann man auch Messungen unter Vakuumbedingungen durchführen.

Abbildung 5 zeigt die Messergebnisse einer thermoplastischen Elastomerprobe gemessen unter Stickstoff (grüne Kurven) beziehungsweise unter Vakuumbedingungen (blaue Kurven). Im untersuchten Temperaturbereich sind für diese Probe zwei Massenverluststufen zu erwarten: die Erste für die Verdampfung des Weichmacheranteils und die Zweite für die Polymerzersetzung.

Im Falle der Messung unter Stickstoff folgt die Polymerzersetzung unmittelbar der Verdampfung des Weichmachers, sodass eine eindeutige Auftrennung der beiden Effekte nur bedingt oder im Extremfall gar nicht möglich ist. Führt man hingegen die Messung unter Vakuumbedingungen durch, so verschiebt sich die Verdampfung des Weichmachers zu niedrigeren Temperaturen. Somit können die beiden Effekte unter diesen Bedingungen eindeutig getrennt werden und eine exakte Bestimmung des Weichmacheranteils ist möglich. n

* *Dr. S. Schmölzer: Netzsch Gerätebau GmbH, 95100 Selb

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