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TGA Materialien schneller und umfassender mittels TGA charkterisieren

| Autor / Redakteur: Stefan Schmölzer* / Dr. Ilka Ottleben

Wer feste und flüssige Materialien thermisch charakterisieren will, bedient sich oft der Thermogravimetrie (TGA). Neueste Geräteentwicklungen helfen heute Zeit zu sparen, verlängern die Lebensdauer der Geräte und erweitern den Anwendungsbereich.

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Abb. 1: Die TG 209 F1 Libra mit automatischem Probenwechsler (Bild: Netzsch)
Abb. 1: Die TG 209 F1 Libra mit automatischem Probenwechsler (Bild: Netzsch)

Die Thermogravimetrie (TGA) ist eine etablierte Methode zur thermischen Charakterisierung von festen und flüssigen Materialien. Das Grundprinzip ist einfach: Eine Thermowaage misst die Masseänderung einer Probe in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit unter definierten Umweltbedingungen. Durch den Einsatz moderner Geräte können heute Untersuchungen durchgeführt werden, die vor Jahren noch nicht denkbar waren. So hat Netzsch die Thermowaage TG 209 F1 Libra entwickelt, mit der Analysen schneller, genauer und in einem erweiterten Temperaturbereich vorgenommen werden können.

Im Gegensatz zu anderen Thermowaagen müssen mit der TG 209 F1 Libra vor einer Messung keine zeitaufwändigen Basislinienbestimmungen durchgeführt werden. Sämtliche externen Faktoren, die die Messung beeinflussen, werden über eine spezielle Funktion automatisch kompensiert. So werden bis zu 50% der Arbeitszeit eingespart.

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Großer Temperaturbereich und schnelle Heizraten in der TGA

Das Herzstück der Neuentwicklung stellt der Mikroofen aus Hochleistungskeramik dar. Damit erschließt sich nicht nur ein größerer Temperaturbereich bis 1100 °C Probentemperatur sondern es werden auch Heizraten bis zu 200 K/min erreicht. Dadurch erhält der Anwender das Analysenergebnis selbst bei höchster Temperatur schon in wenigen Minuten. Abbildung 2 zeigt beispielhaft die Analyse von Calciumoxalat. Charakteristisch sind die Zersetzungsstufen für die Abspaltung von Wasser (12,3%), von Kohlenstoffmonoxid CO (-19,2%) und von Kohlenstoffdioxid CO2 (-29,9%).

Die gemessenen Masseänderungen sind unabhängig von der Heizrate, das zeigt der Vergleich der Heizraten von 10 K/min und 200 K/min. Der Zeitgewinn für die Analyse ist jedoch immens. So dauert diese Messung bei einer Heizrate von 10 K/min über 100 min, bei der Heizrate von 200 K/min hat man das Ergebnis innerhalb von 6 min vorliegen.

Hochleistungskeramik für ein langes Leben

Ein weiterer Vorteil des neuen Ofenkonzeptes resultiert aus dem verwendeten Material. Die Lebensdauer des Ofens ist selbst bei der Untersuchung von Materialen, die korrosive Bestandteile enthalten, um ein vielfaches länger als bei herkömmlichen Thermowaagen. Somit macht die Analytik von Fluor- oder chlorhaltigen Polymeren keine Probleme. Die Reaktions- und Spülgase folgen der natürlichen, vertikalen Strömungsrichtung und können im Ofen nicht kondensieren. Das ist nicht nur materialschonend sondern verhindert auch den gefürchteten Memoryeffekt. Bei herkömmlichen Systemen können Kondensatablagerungen die nachfolgenden Messungen verfälschen.

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