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Medizintechnik – Analysen an dünnen PTFE-Schichten mittels DSC

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Innerhalb der letzten Jahrzehnte hat sich die Dynamische Differenzkalorimetrie als aussagekräftiges Prüfverfahren in der Kunststofftechnik durchgesetzt und findet heute vielfach Anwendung in Forschung und Entwicklung, Wareneingangskontrolle und Schadensanalyse.

Speziell für die Untersuchung polymerer Werkstoffe wurde die DSC-214 Polyma von Netzsch-Gerätebau entwickelt (s. Abb. 1b). Sie zeichnet sich durch innovative Technik, hohe Bedienerfreundlichkeit und neue Software-Funktionen aus. So ist die Funktion „Autoevaluation“ in der Lage, thermische Effekte in DSC-Kurven benutzerunabhängig aufzufinden und auszuwerten. Das datenbankgestützte Programm „Identify“ bietet eine speziell zugeschnittene Lösung zur Identifizierung von Polymeren.

Vergleich verschiedener PTFE-Beschichtungen mittels DSC

In Abbildung 2 sind die Schmelzbereiche der 1. und 2. Aufheizung einer als PTFE 1 bezeichneten Beschichtung einander gegenübergestellt. In der Literatur [z.B. 2] ist die Schmelztemperatur von Polytetrafluorethylen mit 325 °C bis 335 °C angegeben. Das passt gut zum vorliegenden Ergebnis, in dem die Peaktemperaturen bei 327 °C (1. Aufheizung, blau) und 329 °C (2. Aufheizung, rot) liegen. Die Auswertung der Schmelzwärme ergibt Werte von lediglich 0,3 J/g bzw. 0,4 J/g und ist auf den geringen Polymeranteil in der Probe zurückzuführen. Die angegebene und zur Berechnung verwendete Einwaage von 34,3 mg bezieht sich auf Führungsdraht plus Überzug; die endothermen Schmelzeffekte in Abbildung 2 sind jedoch ausschließlich dem Polymer zuzuordnen. Die Unterschiede in Peaktemperatur und Enthalpie zwischen den beiden dargestellten Kurven beruhen auf abweichenden Temperaturbehandlungen, die das Polymer im Vorfeld der 1. und der 2. Aufheizung erfahren hat (vor der 2. Aufheizung erfolgte eine geregelte Abkühlung im Gerät). Trotz des geringen Polymeranteils ist bei dieser Probe im Temperaturbereich um 20 °C eine für PTFE typische fest-fest-Phasenumwandlung mit Umwandlungsenthalpien von 0,03 J/g und 0,04 J/g zu erkennen (s. Abb. 3), was für eine hohe DSC-Empfindlichkeit spricht. Der breite endotherme Effekt zwischen etwa 30 °C und 150 °C in der 1. Aufheizung (blau) wird vermutlich durch das Abdampfen flüchtiger Komponenten verursacht. Diese These wird dadurch unterstützt, dass dieser Effekt in der 2. Aufheizung nicht mehr sichtbar ist.

In der Regel wird zur Materialcharakterisierung die 2. Aufheizung herangezogen. Die 1. Aufheizung enthält die gesamte thermomechanische Vorgeschichte des Polymers und kann dadurch Hinweise auf Verarbeitungs- oder Lagerbedingungen geben. Abbildung 4 zeigt einen Vergleich zweier unterschiedlicher PTFE-Beschichtungen (PTFE-1 aus Abb. 2 sowie PTFE-2). Während – bei annähernd gleicher Schmelztemperatur (lediglich 0,6 bis 0,7 K Unterschied in den Peaktemperaturen) − die jeweils 2. Aufheizungen (rote und grüne Kurven) dieselbe Schmelzenthalpie (0,40 J/g) aufweisen, liegen die Schmelzenthalpien der 1. Aufheizungen (blau und schwarz) etwa 14 % auseinander. Die Schmelzenthalpie ist ein Maß für die Kristallinität eines Polymers. Je höher sie ist, desto höher ist der Kristallinitätsgrad. Gleiche Schichtdicke vorausgesetzt, lässt dieses Ergebnis daher auf eine höhere Kristallinität der Beschichtung PTFE-2 und damit auf eine langsamere vorhergehende Abkühlung schließen.

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