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Medizintechnik – Analysen an dünnen PTFE-Schichten mittels DSC

| Autor/ Redakteur: Gabriele Kaiser*, Stefan Schmölzer*, Camiel Peerlings**, Pieter van der Wal** / Dr. Ilka Ottleben

Im Rahmen der Diagnostik und Therapie von Gefäßerkrankungen, aber auch bei minimal invasiven chirurgischen Eingriffen übernehmen Führungsdrähte eine wichtige Rolle. Oft sind sie, der besseren Gleitfähigkeit wegen, mit PTFE ummantelt. Zur Optimierung des Beschichtungsprozesses der Führungsdrähte leistet die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) einen wertvollen Beitrag.

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Abb. 1a: Schema einer Wärmestrom-DSC-Messzelle.
Abb. 1a: Schema einer Wärmestrom-DSC-Messzelle.
(Bild: Netzsch-Gerätebau)

Will man Führungsdrähte im Rahmen von Diagnostik und Therapie in den Körper von Patienten einführen, geschieht dies z.B. über Venen oder Arterien. Für kleine, empfindliche Gefäße sind dafür dünne Drähte mit einer weichen Spitze erforderlich; bei größeren Gefäßen kann es auch ein dickerer und härterer Draht sein. In allen Fällen sollte er aber einen geringen Reibungswiderstand aufweisen und knickstabil sein. Seine Position sollte darüber hinaus mit bildgebenden Verfahren wie Röntgen oder Computertomographie, beobachtet werden können. Die letztgenannte Anforderung führt dazu, dass Führungsdrähte in der Regel aus Metall bestehen.

Polytetrafluorethylen (PTFE) ist ein allgemein gebräuchliches Material für medizinische Instrumente und Bauteile. Es ist chemisch sehr stabil, besitzt eine gute Biokompatibilität und einen geringen Reibungskoeffizienten.

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Zur Beschichtung der Metalldrähte setzt Merit Medical in den Niederlanden die spool-to-spool-Technologie ein, ein kontinuierliches Verfahren, in dem die Drähte vor dem Zuschneiden von einer Spule abgewickelt, durch ein Beschichtungsbad gezogen, dem Aushärtungsprozess unterzogen und anschließend auf eine zweite Spule aufgewickelt werden. Durch die Möglichkeit, unterschiedliche und dünne Schichten aufzubringen, können bei diesem Verfahren spezielle Eigenschaftsprofile erzeugt werden. Außerdem stellt diese Methode sicher, dass die Beschichtung der gesamten Spule einheitlich erfolgt. Dies ist ein wesentlicher Vorteil gegenüber der Beschichtung bereits konfektionierter Drähte.

Verläuft das Sintern der PTFE-Schicht(en) während dieses Prozesses nicht vollständig, können eine schlechte Haftung der Beschichtung und schließlich Abplatzungen die Folge sein. Um die Beschichtungsqualität und damit auch die Zweckmäßigkeit der gewählten Verfah-rensparameter einzuschätzen, reicht eine optische Kontrolle nicht aus. Zur Ermittlung optimaler Temperaturbedingungen bietet sich im Rahmen von Forschung und Entwicklung die Dynamische Differenzkalorimetrie (Differential Scanning Calorimetry, kurz DSC) als leistungsfähige Methode an.

Mittels DSC charakteristische Werkstoffdaten bestimmen

Nach ISO 11357-1 [1] handelt es sich bei der Dynamischen Differenzkalorimetrie um eine thermoanalytische Methode, bei der der Unterschied zwischen dem Wärmestrom in eine Probe und dem Wärmestrom in eine Referenz als Funktion der Temperatur und/oder Zeit erfasst wird. Im Laufe der Messung sind Probe und Referenz demselben Temperaturprogramm sowie einer definierten Atmosphäre unterworfen. In der Praxis wird als Referenz meist ein leerer Tiegel verwendet. Dieser wird dann zusammen mit dem Tiegel, der die Probe enthält, auf dem Sensor in der DSC-Zelle platziert (s. Abb. 1a). Während des Aufheizens oder Abkühlens mit einer konstanten Rate oder während eines Isothermsegments lassen sich mit der DSC-Technik eine Reihe von signifikanten Probeneigenschaften, beispielsweise der Schmelzbereich, die Schmelzwärme, die Glasumwandlungstemperatur, das Kristallisationsverhalten oder die Oxidationsstabilität, ermitteln.

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