Gaschromatographie Mehrdimensionale Gaschromatographie komplexer Proben

Je komplexer eine Probe ist und je weiter die Konzentrationsspanne der Komponenten, desto größer die Herausforderung für den Gaschromatographie-Experten, eine saubere Trennung und schlanke Peaks zu erhalten. Ausweg aus dem Dilemma bietet die mehrdimensionale Gaschromatographie, mit der sich Problemzonen eines Chromatogramms näher untersuchen lassen.

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Gerstel GmbH & Co. KG

Shimadzu Deutschland GmbH

SPECTRO Analytical Instruments GmbH

Die Bestimmung z.B. von Geruchsstoffen und Allergenen in Lebensmitteln, Kosmetika und Körperpflegeprodukten ist alles andere als trivial: Die zu untersuchende Probenmatrix ist komplex und erfordert in der Regel eine Schar unterschiedlicher, teils aufwändiger Probenvorbereitungsschritte, die idealerweise automatisiert verlaufen, um ein hinreichendes Maß an Effizienz, Sicherheit und Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Das aber ist noch lange kein Garant für zufriedenstellende Resultate, denn eine Überlagerung von Signalen lässt sich dadurch nicht verhindern. Sollte eine Überlappung offenkundig sein oder dem olfaktorischen Detektor ein Geruch entströmen, ohne dass im Chromatogramm ein Signal zu erkennen ist, müssen Anwender in die Trickkiste greifen. In diesem Fall kann die multidimensionale Gaschromatographie (GC) das Mittel der Wahl sein.

Alternative zu gängigen Systemen

Bislang erfordert die multidimensionale GC in der Regel den Einsatz zweier miteinander gekoppelter Gaschromatographen. Aufgrund der hohen Anschaffungskosten und geringen Auslastung kann hierbei nicht in allen Fällen von einer rentablen Lösung gesprochen werden. Ziel war es, eine effektive und zuverlässige multidimensionale Gaschromatographie auf einem einzigen Gerät bzw. System zu realisieren, das die Option bietet, bei Bedarf eine zweite Säule anderer Polarität einzuklinken und, wenn nötig, interessante oder fragwürdige Komponenten/Chromatogrammbereiche anzureichern. Das System sollte ferner für alle Dimensionen eine selektive Detektion erlauben und gleichzeitig den Anschluss weiterer Detektoren zulassen, ohne eine Modifikation der Hardware zu erfordern.

Erreicht wurde dieses Ziel mit dem „Selectable 1D/2D-GC/MS“-System: Mit diesem Analysensystem lässt sich nach Bedarf sowohl die ein- als auch die zweidimensionale Trennung auf einem einzigen Gerät realisieren. Der Wechsel zwischen der ersten und zweiten Dimension erfolgt per Mausklick. Die Funktionsweise des Selectable 1D/2D-GC/MS-Systems lässt sich vereinfacht wie folgt beschreiben: Sobald die 1D-GC/MS-Messung einen unklaren Bereich aufweist, kann der Anwender dieses Intervall im zweiten GC-Lauf aus dem Chromatogramm schneiden (Heart-cut) und unmittelbar auf eine zweite, im selben GC installierte Kapillarsäule zur weiteren Auftrennung überführen. Um zwei Säulen unabhängig voneinander und mit unterschiedlichen Parametern heizen und kühlen zu können, werden sie nicht im GC-Ofen sondern von außen am GC montiert. Auf diese Weise lassen sie sich unter Einsatz der so genannten Low-Thermal-Mass-Technologie (LTM) unabhängig voneinander sehr schnell heizen und kühlen; weder der GC-Lauf wird dabei unterbrochen noch die Aufzeichnung des Chromatogramms.

Die Vermessung des auf der zweiten Säule aufgetrennten Heart-cuts erfolgt in Minutenschnelle wiederum auf demselben Detektor bzw. denselben Detektoren etwa MSD, olfaktorischer Detektor oder PFPD, unmittelbar im Anschluss an die 1D-Trennung. Bei Bedarf lässt sich das fragliche Intervall im Verlauf beliebig vieler Injektionen auf einer zwischengeschalteten Kühlfalle (Gerstel-Cryo-Trap-System, CTS) sammeln und anreichern. Wird die zweite Dimension schließlich aktiviert, ist mit hinreichend verwertbaren, qualitativen und quantitativen Analysenergebnissen zu rechnen.

Technik und Probenvorbereitung

Um seine Leistungsfähigkeit auszuloten, wurde das Selectable-1D/2D-GC/MS-System unter den Alltagsbedingungen eines Aroma- und Duftstofflabors eingesetzt; dieser Anwendungsbereich hat häufig mit komplexen Probenmatrices zu tun, deren Analyse vom Einsatz der mehrdimensionalen Gaschromatographie profitiert, etwa um Komponenten, die coeluieren können, zu identifizieren oder Gerüche aufzuklären, die dem olfaktorischen Detektor entströmen, ohne dass sich im Chromatogramm ein Signal ausreichender Intensität erkennen lässt. Bestimmt wurden zu Testzwecken u.a. Bucchuketon, die Hauptkomponente des Pfirsicharomas, sowie Gin.

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