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Massenspektrometrie Melamin schneller bestimmen

Redakteur: Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Seit dem Milchpulverskandal in China im vergangenen Jahr laufen Diskussionen darüber, wie Melamin sicherer und schneller analysiert werden kann. Die von Prof. Dr. Renato Zenobi und seinem Team entwickelte Methode basiert auf der Massenspektrometrie. Welche Vorteile sie bietet, erläutert Prof. Zenobi im LP-Exklusiv-Interview.

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„Standard-Analysemethoden benötigen zwischen zwanzig und sechzig Minuten zum Bestimmen des Melamingehalts in einer Milchprobe – mit unserer EESI-MS-Methode benötigen wir dazu nur 30 Sekunden.“ Prof. Dr. Renato Zenobi, Department of Chemistry and Applied Biosciences an der ETH Zürich
„Standard-Analysemethoden benötigen zwischen zwanzig und sechzig Minuten zum Bestimmen des Melamingehalts in einer Milchprobe – mit unserer EESI-MS-Methode benötigen wir dazu nur 30 Sekunden.“ Prof. Dr. Renato Zenobi, Department of Chemistry and Applied Biosciences an der ETH Zürich
( Archiv: Vogel Business Media )

LaborPraxis: Herr Prof. Zenobi, Melamin geriet im letzten Jahr in die Schlagzeilen durch die Verunreinigung von Milchpulver für Babys und dadurch aufgetretene Todesfälle in China. Welche Eigenschaften hat diese Substanz, und wo wird sie normalerweise eingesetzt?

Prof. Zenobi: Melamin ist ein weißes Pulver, das normalerweise zur Produktion von Kunstharzen oder als Zusatz in Düngemitteln verwendet wird. Ein einziges Molekül von relativ geringer molarer Masse trägt sechs Stickstoffatome. Genau diese Eigenschaft machten sich die Milchpanscher in China zunutze, um eine hohe Qualität von mit Wasser verdünnter Milch vorzutäuschen. Normalerweise wird die Proteinkonzentration in der Milch – ein Maß für deren Qualität – über den Stickstoffgehalt bestimmt (Proteine enthalten Stickstoff). Wird nun die Milch verdünnt, enthält sie weniger Proteine. Der fehlende Stickstoffgehalt kann durch Zusatz des stark stickstoffhaltigen Melamins künstlich wieder wettgemacht werden.

LaborPraxis: Welche gesundheitlichen Schäden treten beim Verzehr von Melamin auf?

Prof. Zenobi: Kommt die Chemikalie in hoher Konzentration in Verbindung mit Cyanursäure vor, die als Desinfektionsmittel verwendet wird, so bildet sie unlösliche Kristalle, die in Form von Nierensteinen tödlich wirken können. In China starben seit September 2008 sechs Babys an den Folgen dieser Reaktion. In einigen Fällen fanden sich in der gepanschten Milch bis zu 3300 ppm Melamin – die international gesetzlich vorgeschriebenen Sicherheitsgrenzen liegen bei 2,5 ppm bzw. bei 1 ppm für Babymilch.

LaborPraxis: Sie haben eine neue, auf der Massenspektrometrie basierende Analysemethode entwickelt, um den Melamingehalt von Milch rasch bestimmen zu können. Ist das nicht eine eher komplizierte Methode?

Prof. Zenobi: Die Massenspektrometrie (MS) ist ein Standardverfahren in der analytischen Chemie, bei der geladene Moleküle eines Probegemisches anhand ihres Molekulargewichts identifiziert und bestimmt werden. Im Januar 2009 haben wir eine neue, auf MS basierende Methode beschrieben, um den Melamingehalt in Milch rasch und zuverlässig zu bestimmen. Dazu nutzten wir die so genannte Extractive Electrospray Ionisation (EESI), ein Verfahren, das wir im Januar 2007 erstmals vorgestellt hatten. Bei der EESI wird das Probegemisch in Form eines Aerosols in eine konventionelle Elektrospray-Quelle eingeleitet und dann in das Massenspektrometer eingeführt. Die Probe wird dabei von den in der Elektrospray-Quelle erzeugten geladenen Tröpfchen gleichzeitig extrahiert und ionisiert. Die gebildeten Ionen werden dann mit dem Massenspektrometer gemessen. Eine wichtige Eigenschaft von EESI-Massenspektrometrie ist, dass sie auf beliebigen kommerziellen Geräten, die mit einer gängigen Elektrospray-Quelle ausgerüstet sind, einfach implementiert werden kann. Um die Milchprobe für die EESI-MS genügend fein zu zerstäuben, wurden etwa 3 µL auf einem Ultraschallgeber deponiert und durch die Wirkung des Ultraschalls zerstäubt. Zur Zeit arbeiten wir daran, ein kleines, portables Massenspektrometer mit einer EESI-Quelle auszurüsten, damit diese Technik auch im Feld eingesetzt werden kann z.B. für Lebensmittelkontrollen bei Produzenten oder in Restaurants.

LaborPraxis: Was sind die Vorteile Ihrer Methode?

Prof. Zenobi: Mit der durch Ultraschall unterstützten EESI-MS können wir Milch direkt, ohne vorgelagerte Aufarbeitungsschritte analysieren. Die Methode ist schnell, sehr genau und es braucht dazu nicht mehr als einen kleinen Tropfen Milch. Standard-Analysemethoden benötigen zwischen zwanzig und sechzig Minuten zum Bestimmen des Melamingehalts in einer Milchprobe – wir benötigen dazu nur noch 30 Sekunden.

LaborPraxis: Inwieweit lassen sich Ihre Erkenntnisse auch auf andere Lebensmittel übertragen?

Prof. Zenobi: Wir haben die Analyse von Milch, Milchpulver und Weizengluten beschrieben, grundsätzlich kann mittels EESI-Massenspektrometrie jedoch der Melamingehalt in jedem beliebigen Nahrungsmittel bestimmt werden. Feststoffe können extrahiert und der Extrakt auf dieselbe Art wie Milch auf Melamin untersucht werden. Die Detektionslimits liegen bei 0,5 ppm – ein Faktor fünf unter dem Grenzwert, der in den USA und in der EU in Lebensmitteln erlaubt ist.

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