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GC/MS

Migrationspotenzial von Lebensmittelverpackungen schnell und sicher bewerten

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Die Möglichkeit zur Quantifizierung mittels eines externen Standards demonstrierten die Applikateure anhand von Benzaldehyd, angesetzt in Methanol in fünf unterschiedlich konzentrierten Lösungen (1 – 100 mg/L). Jeweils 1 mL einer jeden Lösung wurde auf ein Tenax-TA-Röhrchen gegeben, das in der TDU thermisch desorbiert und nach Fokussierung des Analyten im KAS mittels GC/MS vermessen wurde. Die erhaltene Kalibriergerade wurde zur Quantifizierung eingesetzt: „Die Verbindung Benzaldehyd wurde in der Verpackung einer der nachfolgend beschriebenen Marken von Weich- und Kaubonbons gefunden und quantifiziert (79 ng ± 6 ng/­25 mg Probe)“, berichten Vernarelli et al. Alle weiteren, unten näher beschriebenen Analyten, wurden nur qualifiziert.

Praxistauglichkeit im Test

Vernarelli et al. analysierten die ­Verpackungen unterschiedlicher ­Marken von mit Schokocreme gefüllten Plätzchen. Die Untersuchung der nicht näher beschriebenen Proben habe in Produkt A die höchste Zahl extrahierbarer Verbindungen ergeben, die aus der Verpackungsmatrix stammen, die aber auch aus dem Lebensmittel auf die Verpackung übergegangen sein können.

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Es fanden sich Tintenlösungsmittel wie 1-Butoxy-2-propanol und 1-(2-Methoxy­propoxy)-2-propanol, Weichmacher wie Dioctyladipat sowie Sulfonamide. Das Chromatogramm enthalte auch Ethylvanillin, schreiben die Applikationsexperten, Aromastoff sowie butyliertes Hydroxytoluol, das als Konservierungsmittel zur Anwendung kommt – Migrationen aus dem Produkt? Das Chromatogramm des Verpackungsmaterials B förderte die Lebensmittelzusätze Triacetin und Vanillin sowie Sulfonamid ans Tageslicht. In Probe C fanden sich Styrol und Limonen.

In den Bonbonpapieren (Proben D-F) identifizierten Vernarelli et al. große Mengen Triacetin, der als Weichmacher sowohl in Kaugummis als auch in Lacken und Kleb­stoffen eingesetzt wird. Es fanden sich natürliche Aromastoffe wie Allylhexanoat und Benzylacetat ­sowie das Antioxidationsmittel 2,4-Di-tert-butylphenol sowie Dioctyladipat. Zudem zeigt das Chromatogramm der Probe D zwei Sulfonamid-Signale. Die Messung des Verpackungsmaterials der Probe E deutet auf eine Vielzahl adsorbier- ter Lebensmittelinhaltsstoffe hin wie Isobutylacetat, Ethylbutyrat, Ethyl-2-methylbutyrat, Ethylisovaleriat, Isoamylacetat, Benzaldehyd, ­D-Limonen, Butylisovaleriat, Linalool, Benzylacetat, Methylsalicylat, ­Zimtsäuremethylester, Beta-Damascenon, Trans-Beta-Ionon sowie 4-(4-Methoxyphenyl)butan-2-on. Darüber hinaus finden sich 2,4-Dimethyl-1-hepten und butyliertes Hydroxytoluol, das als Lebensmittelzusatzstoff E 321 zugelassen ist.

Die Verpackungen der käsegefüllten Sandwich-Cracker (G-I) wurden ebenfalls direkt thermisch extrahiert. „Alle drei Verpackungen haben Nonanal und butyliertes Hydroxytoluol enthalten, dem Ursprung nach Bestandteile der verpackten Cracker“, berichten Vernarelli et al. Die Chromatogramme der Probe G und H zeugten ebenfalls von einer Vielzahl verschiedener Verbindungen, die dem Ursprung nach von den Crackern herrühren, darunter: Hexanal, Hexansäure, Isopropyllaurat, Isopropylmyristat und Heptacosan. Ferner fanden sich in den Proben G und H die Weichmacher N-Butylbenzolsulfonamid und Tributylacetylcitrat.

Expertenurteil

Vernarelli et al. geben sich in ihrem Fazit überaus zufrieden mit dem Resultat der direkten thermischen Extraktion verschiedener Lebensmittelverpackungen. Besonders heben die Applikationsspezialisten den gegenüber den erzielten Ergebnissen (mit Nachweisgrenzen im Spurenbereich) minimalen Arbeitseinsatz für die Probenvorbereitung hervor. In diesem Kontext sehen sie den Einsatz des Autosamplers (MPS) in Verbindung mit der TDU und dem KAS als maßgeblich.

Die Gerätekombination biete dem Anwender eine Vielzahl an Optionen für die chemische Analyse: „Abhängig von den analytischen Anforderungen bietet der MPS die Möglichkeit, einfach zwischen Flüssig- und Großvolumeninjektion, Festphasenmikroextraktion (SPME) oder statischer Headspace-Analyse zu wechseln“, schreiben Vernarelli et al.

Auch der Einsatz der Thermal-Desorption-Unit (TDU) sei bemerkenswert, ermögliche das System doch eine Vielzahl verschiedener Analysenstrategien, etwa unter Einsatz der thermischen Desorption, die direkte thermische Extraktion sowie die Twister- und Thin-Film-SPME-Analysen. Als weitere Optionen stünden die Dynamische Headspace (DHS) als eigenständige thermische Extraktionstechnik sowie die Pyrolyse zur Verfügung. Der Wechsel zwischen den verschiedenen Betriebsmodi sei mit einem minimalen Aufwand verbunden, sodass sich das System schnell an sich ändernde Anforderungen anpassen lässt, betonen die Applikationsexperten.

Literatur:

[1] Laurel Vernarelli, Jackie Whitecavage, John Stuff, Direct Thermal Extraction Analysis of Food Packaging Material, Gerstel Application Note No. 203, 2019, www.gerstel.de/pdf/AppNote-203.pdf

* G. Deußing Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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