Weltneuheit auf der Analytica Mikrowellen-Aufschluss in nur 5 Minuten

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Welturaufführung: auf der Analytica in München zeigt CEM erstmals das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade. Was es von anderen Geräten abheben soll, verrät der Hersteller schon jetzt.

Mikrowellen-Aufschlüsse zur spektrometrischen Elementanalyse sind seit vielen Jahren Standard. Das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade setzt laut Angaben des Herstellers CEM einen neuen Standard hinsichtlich Schnelligkeit, Einfachheit und Bedienerkomfort. Es ermöglicht restkohlenstofffreie Aufschlüsse von schwierigen und komplexen Proben wie Pharmazeutika und Farbstoffen. Hinzu kommt die einzigartige Beobachtung der Aufschlussreaktion mit der eingebauten Kamera zur Optimierung des Aufschlusses. Die wesentlichen Unterschiede des neuen Mikrowellen-Druckaufschlussgeräts zu herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten erklärt der Hersteller in einer Pressemeldung:

1. Einfachheit

Es gibt keine Verschraubungen oder Werkzeugmontage für die Druckbehälter. Im Blade werden die Druckbehälter mit einem Schnappdeckel verschlossen, den Rest erledigt das Gerät. Die Probe wird nur in einen Quarzbehälter eingewogen und dann wird die Säure hinzugegeben. Anschließend wird der Schnappdeckel aufgesetzt – fertig. Kein Verschrauben, kein Werkzeug, keine Stützmäntel, keine weitere Montage nötig. Im Gerät verschließt ein motorgetriebener Druckverschluss den Aufschlussbehälter druckdicht. Nach Aufschlussende öffnet der Druckverschluss und die entweichenden Gase werden abgesaugt. Somit wird ein druckloses Aufschlussgefäß sicher entnommen. Von jeder einzelnen Probe wird der komplette Aufschlussverlauf dokumentiert und automatisch archiviert.

2. Schnelligkeit

Die Aufschlussgeschwindigkeit liegt bei herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten bei gut einer Stunde zuzüglich der Abkühlung auf Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung der Proben. Im Blade reichen typischerweise fünf Minuten inklusive Abkühlung für einen Aufschluss. Dann kann die Probe vermessen werden. Lebensmittelproben, Öle, Kunststoffe, Böden, Aschen, Umweltproben, Stäube u. ä. werden nun in typischerweise fünf Minuten bearbeitet. Damit können dringende Proben „mal eben zwischendurch“ aufgeschlossen werden. Kein anderes auf dem Markt befindliche Aufschlussgerät ist derart schnell.

3. Vielseitigkeit

Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Zudem werden für die unterschiedlichen Probenarten alle typischen Mineralsäuren wie HNO₃, HCL, HF, H₂O₂, Mischungen wie Königswasser benötigt. Hinzu kommen unterschiedliche Probenmengen von wenigen Milligramm bis zu mehreren Gramm Probeneinwaage. Bei herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten wurden auf einem Drehteller/Rotor ähnliche Proben mit einem Programm bearbeitet. Für unterschiedliche Proben gab es bisher die Arbeitsweise, dass sie somit nacheinander zeitversetzt abgearbeitet wurden und das Mikrowellenaufschlussgerät zwischendurch blockiert war. Im Blade werden alle Proben einzeln individuell abgearbeitet: Ein integrierter Autosampler mit Abzug holt sich jede Probe mit der notwendigen Säuremischung in die Mikrowelle. Dort wird die Probe individuell aufgeschlossen, in zwei Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht. Nun ist die nächste Probe dran. Dank der individuellen Reaktionskontrolle können auch bisher ungeahnt hohe Probeneinwaagen realisiert werden.

Im Blade ist es möglich, organische Proben von 1 bis 2 g im Mikrowellen-Druckaufschluss aufzuschließen. Diese hohen Einwaagebereiche sind mit herkömmlichen Mikrowellen-Laborsystemen nicht zu bearbeiten. So wurden beispielsweise folgende Einwaagen problemlos aufgeschlossen:

• vegetarische Öle von bis zu 1,5 g

• trockene Gülle/Fermentermasse von Biogasanlagen mit 1 g

• PEG/Industriechemikalien mit 1 g

• Milchpulver und Babybrei mit 1,5 g

• Farbstoffe sowie Kohle mit 1 g

• 2 g Wurst- und Fleischwaren

• Nahrungsergänzungsmittel von 2 g

Für Königswasser-Anwendungen von Boden, Schlamm und Kunststoff-Müll/Fluff von 2 g Einwaage wurden ebenfalls Methoden entwickelt. Analog wurden Anwendungen mit HF wie Flugasche und Schlacke möglich.

4. Geringer Platzbedarf

Autoklavensysteme für Aufschlüsse haben einen enormen Platzbedarf und passen häufig nicht mehr auf den vorhandenen Labortisch. Das Blade benötigt wenig Stellfläche und auch keinen Abzug, da ein leistungsstarkes Abluftsystem integriert ist. Es hat somit den geringsten Platzbedarf aller am Markt befindlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräte und kann flexibel nahezu überall aufgebaut werden. Das mitgelieferte Abzugmodul ermöglicht sogar die Aufstellung außerhalb des Abzugs. In vielen modernen Labors ist das Platzangebot sehr begrenzt, sodass die Freiheit beim Aufstellen einen wichtigen Pluspunkt des Gerätes darstellt.

5. Beobachtung des Aufschlusses

Die integrierte Kamera sorgt für Durchblick bei der Aufschlussreaktion und optimiert so klare Aufschlüsse. Der Farbwechsel des Aufschlusses kann live beobachtet und auch dokumentiert werden. Durch die Bauweise des Blades können Aufschlussverläufe erstmals sichtbar gemacht werden und vereinfachen so die Methodenoptimierung.

6. Automatisierbarkeit

Der integrierte Autosampler als Standardausrüstung des Blades erlaubt das unbeaufsichtigte Abarbeiten aller Proben auch über Nacht. Mit externen Roboterzugriffen können die Aufschlussgefäße zudem ins Gerät bewegt werden sowie die Dosierung der Reagenzien erfolgen. Damit kann sozusagen eine vollautomatische „Aufschlussstraße“ betrieben werden.

7. Dokumentation des Aufschlussverlaufes

Zur Qualitätssicherung wird der komplette Aufschlussverlauf von jeder Probe in Echtzeit dokumentiert. Es werden zudem die Mikrowellenleistung, Temperatur, Druck und die aktuelle Laufzeit visualisiert. Zusätzlich können zur Dokumentation die Proben ID, Reagenzien, Einwaage, Probenbeschreibung und sogar Bilder bzw. Filme des Aufschlussverlaufes dokumentiert werden.

Analytica 2022: Halle A1, Stand 210

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