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Probenvorbereitung Mit Druck umgehen: Mikrowellenaufschluss von anspruchsvollen Proben

Autor / Redakteur: Melanie Ghasemi* / Dr. Ilka Ottleben

Eine Analyse – ob einfache oder anspruchsvolle Probenmatrix – bedarf immer der geeigneten Probenvorbereitung. Läuft hier etwas falsch, kann dies später nicht mehr „ausgebügelt“ werden und das Ergebnis wird verfälscht. Gleichzeitig kann die Probenvorbereitung zum zeitraubenden Unterfangen werden. Doch es geht auch effizienter.

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Abb. 1: Die Mikrowellenreaktionsplattform Multiwave 5000 für die Probenvorbereitung per Mikrowellenaufschluss. Eines der vielen Features: Handsfree-Türöffner, der das Beladen des Mikrowellenofens vereinfacht.
Abb. 1: Die Mikrowellenreaktionsplattform Multiwave 5000 für die Probenvorbereitung per Mikrowellenaufschluss. Eines der vielen Features: Handsfree-Türöffner, der das Beladen des Mikrowellenofens vereinfacht.
(Bild: Anton Paar)

„Jede Analyse beginnt mit einer gelungenen Probenvorbereitung“ – ein geflügelter Satz im Labor. Dafür benötigen marktübliche Aufschlusssysteme Werkzeuge, mit denen Gefäße ausreichend verschlossen werden können, um die hohen Temperaturen (und die damit einhergehenden hohen Drücke), die für anspruchsvolle Proben benötigt werden, erreichen zu können und um ausreichend Sicherheit zu bieten. Bei solchen Systemen sind viele Handgriffe nötig. In manchen Fällen werden zur Temperaturerfassung im Gefäß eigene Eintauchsensoren benötigt, mit denen neben der mühsamen Handhabung auch die Gefahr einer möglichen Kontamination der Probenlösung einhergehen.

Der „geflügelte Satz“ bringt in der Realität also eine Vielzahl an Arbeitsschritten mit sich, die für die Laborchemiker meist wenig komfortabel sind und zur eintönigen Routine werden können. Dennoch muss bewusst sein, dass Fehler, die während des Probenaufschlusses gemacht werden, selbst mit bestem Analyseequipment nicht mehr korrigiert werden können. Genau hier setzt eine gelungene Workflow-Optimierung an. Ziel ist es, diese Routinearbeiten so einfach und schnell wie möglich zu gestalten. Bei großen Durchsatzzahlen, z.B. in Testlaboren, ist es daher von Bedeutung, die Handhabung und den Durchsatz genauer zu betrachten.

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Dabei spielt nicht nur das Gefäß- und Rotorkonzept eine Rolle, auch das User-Interface des Aufschlussgerätes selbst trägt zur Optimierung von Abläufen bei. In Zeiten, in denen jedes Mobiltelefon PCs und Laptops zu einem großen Teil obsolet macht, ist es mühsam, ein Aufschlussgerät wie vor 15 Jahren bedienen zu müssen. Warum im Labor auf Komfort verzichten, den man im Alltag auch nicht missen möchte?

Wie der Workflow schlanker wird

Um einen Workflow optimieren zu können, muss man ihn beherrschen. Daher hat Anton Paar eine Mikrowellenreaktionsplattform entwickelt, die Labortechnikern das Leben leichter macht: Neben werkzeugfreien Gefäßen, moderner Sensortechnologie und einer umfassenden interaktiven Methodenbibliothek bietet die Mikrowellenreaktionsplattform Multiwave 5000 eine Remote-Bedienung über das Smartphone, Tablet oder den externen Computer oder auch den Handsfree-Türöffner, der das Beladen des Mikrowellenofens vereinfacht. Alle diese Features ermöglichen einen optimierten Workflow, der den Anforderungen des Laborchemikers von heute entspricht.

Vom kontrollierten Umgang mit Druck

Wie ist es also möglich, dass die SVT-Gefäße von Hand geschlossen werden können und trotz der hohen Temperaturen und des daraus resultierenden Drucks, die für einen vollständigen Aufschluss notwendig sind, aus PTFE gefertigt werden und einen sicheren, zuverlässigen und schnellen Aufschluss gewährleisten? Die Lösung liegt neben der jahrelangen Erfahrung im Design, in der Fertigung der Gefäße, im Aufbau des kompakten Aluminiumrotors, in dem die Druckgefäße während des Laufs gestützt werden und im Venting- und Kühlkonzept der Druckgefäße. Das Druckgefäß selbst wird aus PTFE gefertigt und besteht aus nur drei Teilen:

  • Kappe,
  • Gefäß,
  • Dichtung.

Die vor dem Verschließen eingesetzte Dichtung ermöglicht ein kontrolliertes Ablassen der während des Aufschlusses entstehenden Reaktionsgase. Bei Überdruck kann dieses Gas somit entweichen, bevor sich das Gefäß anschließend wieder automatisch von selbst verschließt. Durch dieses so genannte „SmartVent-Konzept“, also dem automatischen Druckablass direkt über die Dichtung des Gefäßes, können größere Probenmengen aufgeschlossen werden. Des Weiteren führt die kontrollierte Freisetzung von Reaktionsgasen dazu, dass höhere Aufschlusstemperaturen erreicht werden und länger gehalten werden können. Dadurch wird in weiterer Folge eine ausgezeichnete Qualität des Aufschlusses ermöglicht. Auch der
Aufschluss von Proben verschiedener Reaktivität im gleichen Lauf ist möglich. Dadurch müssen für unterschiedliche Proben nicht mehrere Läufe gefahren werden. Gefäße mit verschiedenen Proben können im selben Lauf aufgeschlossen werden.

Die zusätzliche Option des Detektors kontrolliert indirekt den Druck und identifiziert anhand von NOx-Gasen Druckablassereignisse während der Reaktion. Bei starker Belüftung ermöglicht der Detektor die schnelle Entfernung von Dämpfen und erhöht dadurch den Korrosionsschutz.

Sehr kurze Gesamtprozesszeiten werden nicht nur durch das einfache Handling, sondern auch durch das Kühlungsdesign ermöglicht. Dank Rillendesign kühlt der geführte Luftstrom das Gefäß in sehr kurzer Zeit. Gemeinsam mit Multiwave 5000 hat Anton Paar auch den neuen Temperatursensor „SmartTemp“ vorgestellt. Diese neu entwickelte Sensortechnologie ermöglicht eine kontaktlose Bestimmung der Innentemperatur in Echtzeit während des gesamten Laufs.

Vor allem bei schwer aufzuschließenden und exothermen Proben ist eine gute und genaue Kontrolle der Temperatur – dem wichtigsten
Parameter während des Aufschlusses – unverzichtbar (s. LP-Info-
Kasten). Multiwave 5000 meistert in Kombination mit dem neuen Rotor 20SVT50 sowohl Routineproben, als auch Materialien wie Petroleum- oder Polymerproben, für deren
vollständigen Aufschluss, Temperaturen über 200 °C benötigt werden.

Schneller ans Ziel mit vordefinierten Methoden

Methodenentwicklung kann ein sehr langwieriger Prozess sein. Vor allem im Pharmabereich sind strenge Vorgaben hinsichtlich der Dokumentation und Durchführung der Probenvorbereitung zu beachten. Die auf der Reaktionsplattform enthaltenen Programme der inkludierten Methodenbibliothek entsprechen nationalen und internationalen Standards wie US oder European Pharmakopöe, GMP und GAMP 5. Zusätzlich wird ein spezielles Pharma-Qualifizierungspaket angeboten, um Multiwave 5000 schnell in den Workflow zu integrieren.

Eine Mikrowellenreaktionsplattform, die den Laboralltag einfacher macht

Die Auswahl des Programms erfolgt direkt über die interaktive Methodenbibliothek mit mehr als 500 gespeicherten Programmen. Alternativ können neue Programme schnell erstellt und gespeichert werden. Auch der Startbildschirm lässt sich individuell anpassen. Oft verwendete Methoden können beispielsweise direkt am Startbildschirm abgespeichert werden, sodass für zukünftige Läufe nur noch ein Fingertipp notwendig ist. Hilfreiche Features wie das am Gerät verfügbare Videohandbuch erleichtern den Laboralltag zusätzlich.

Multiwave 5000 ist eine Mikrowellenreaktionsplattform für den Aufschluss von Proben mit variierender Komplexität oder variierendem Volumen, die neben dem Säureaufschluss für eine Vielzahl an Anwendungen wie Verdampfung, Säureleaching und Extraktionen ausgelegt ist.

* M. Ghasemi, Anton Paar GmbH, 8055 Graz/Österreich

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