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2D-Flüssigkeitschromatographie

Neue Entwicklungen in der 2D-Flüssigkeitschromatographie

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Neben der Weiterentwicklung von analytischen Trenntechniken beschäftigt sich das Iuta sehr intensiv mit Fragestellungen aus der Innenraumhygiene. Hausstaub ist nicht nur eine komplexe Matrix, sondern dient auch als Passivsammler für mittel- bis schwerflüchtige Substanzen. Die Anreicherung dieser Stoffe aus Wohnräumen kann u.a. als Indikator herangezogen werden, ob eine mögliche Belastung der Bewohner durch toxische Substanzen vorliegt [6, 7].

Die Interpretation des in Abbildung 3 dargestellten TIC-Chromatogramms ist recht komplex, denn erst durch Dekonvolution in einzelne Massenspuren können alle Substanzpeaks dargestellt werden. Da es für die in diesem Beitrag beschriebene Kopplung keine herstellerseitige Softwarelösung gibt, zweidimensionale MS-Daten automatisch auszuwerten, wurde auf selbst erstellte Makros zurückgegriffen [8]. Anhand des TIC-Chromatogramms lassen sich jedoch erste Aussagen bezüglich der Retentionsmechanismen treffen.

Bildergalerie

In der ersten Trenndimension wurde eine Hypercarb-Säule verwendet, die aus reinem grafitisierten Kohlenstoff besteht. Diese bietet den Vorteil, dass auch polare Komponenten eine deutliche Retention erfahren. In der zweiten Trenndimension wurde eine Umkehrphase mit teilporösen Partikeln verwendet, um hohe lineare Fließgeschwindigkeiten zu erzielen.

Auffällig ist, dass die inverse Diagonale im Contour-Plot auf einen Unterschied in den Trennmechanismen der beiden stationären Phasen hinweist. Während die polaren Komponenten zu Beginn der Trennung in der zweiten Dimension zunächst keine Retention erfahren, kehrt sich dieser Mechanismus nach ca. 35 min um.

Komponenten, die auf der Hypercarb-Phase nur moderat retardiert werden, erfahren auf der RP-Säule plötzlich eine deutlich ausgeprägtere Retention. Im weiteren Verlauf der chromatographischen Trennung nimmt die Retention auf der RP-Phase dann wieder ab, während die Retention auf der Hypercarb-Phase zunimmt. Einen Erklärungsansatz hierfür bietet der sog. „Polar-Retention-Effect on Graphite“ [9].

Ausblick auf weitere Arbeiten und Danksagung

Die weiteren Arbeiten auf dem Gebiet der zweidimensionalen LC x LC-Kopplung werden sich schwerpunktmäßig mit der systematischen Evaluierung der Large-Volume-Injektion auf Kapillar- bzw. Nano-Trennsäulen beschäftigen. Hierbei haben sich bereits für die konventionelle LC-MS-Kopplung eingesetzte Säulenkombinationen analog dem von Bischoff vorgestellten POP-LC-Konzept bewährt [10].

Das Forschungsvorhaben 15928 N der Forschungsvereinigung IUTA wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert. Darüber hinaus danken wir AB Sciex und Herrn Sven Stuke von Bayer Crop Science für die Möglichkeit, Messungen am TripleTOF 5600 im Rahmen einer Demostellung durchzuführen. Julia Jasak danken wir für die freundliche Unterstützung und Hilfestellung bei der Kopplung des Eksigent-Systems mit dem Massenspektrometer. Herrn Dr. Maier-Rosenkranz von der Firma Grace danken wir für die Unterstützung bei der Anfertigung maßgeschneiderter Kapillarsäulen.

Literatur

[1] M. Krauss, H. Singer, J. Hollender, Analytical and Bioanalytical Chemistry 397 (2010) 943.

[2] H. Stahnke, T. Reemtsma, L. Alder, Analytical Chemistry 81 (2009) 2185.

[3] S.A.C. Wren, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 38 (2005) 337.

[4] P. Dugo, F. Cacciola, T. Kumm, G. Dugo, L. Mondello, Journal of Chromatography A 1184 (2008) 353.

[5] T. Teutenberg, S. Wiese, P. Wagner, J. Gmehling, Journal of Chromatography A 1216 (2009) 8470.

* Dr. T. Teutenberg, J. Leonhardt, J. Haun, Dr. C. Portner: Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V., 47229 Duisburg

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