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2D-Flüssigkeitschromatographie Neue Entwicklungen in der 2D-Flüssigkeitschromatographie

| Autor/ Redakteur: Thorsten Teutenberg*, Juri Leonhardt*, Jakob Haun*, Christoph Portner* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

In den letzten Jahren hat ein deutlicher „Hype“ im Bereich der 2D-Flüssigkeitschromatographie eingesetzt. Doch wo genau liegen für Forschungs- und Routinelabore die Stärken dieser neuen Technologie und wo besteht noch Entwicklungsbedarf?

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(Bild: IUTA)

In allen Bereichen der Life Sciences werden immer komplexere Proben analysiert. Dieser Trend macht auch vor der Umweltanalytik nicht halt. Waren vor etwa zehn Jahren die ersten Multimethoden auf die Erfassung weniger Zielanalyten ausgerichtet, so wird heute versucht, Hunderte von Komponenten und deren Metabolite bzw. Transformationsprodukte in einem analytischen Lauf zu erfassen [1]. Als Detektor der Wahl hat sich das Massenspektrometer etabliert.

Die Strategie besteht hier entweder in der selektiven Erfassung und Quantifizierung ausgewählter Zielanalyten mittels Tandemmassenspektrometrie oder in der Aufklärung komplexer Abbaumechanismen bei der Trinkwasseraufbereitung mittels Flugzeitmassenspektrometrie. Hierfür werden Massendetektoren mit hoher Datenaufnahmerate und der Möglichkeit zur präzisen Bestimmung der Summenformel benötigt.

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Diese Voraussetzung wird von modernen Flugzeitmassenspektrometern erfüllt. Durch die Nutzung der Q-Tof-Technologie können darüber hinaus Fragmentierungsexperimente durchgeführt werden, um eine Strukturcharakterisierung vorzunehmen.

Obwohl leistungsfähige massenspektrometrische Detektoren zur Verfügung stehen, bereitet die Matrix der Probe bzw. die Anzahl co-eluierender Substanzen häufig Probleme.

Insbesondere bei der Rückstandsanalytik von Pestiziden in verschiedenen Matrices kommt es zu deutlich ausgeprägten Signaleinbrüchen [2]. Diese Ionensuppression ist deshalb insbesondere bei Quantifizierungsmethoden ein großes Problem, aber auch bei der Detektion potenziell unbekannter Metabolite oder Transformationsprodukte. Komponenten, die in einer hohen Konzentration vorliegen, können somit das Signal der in niedriger Konzentration vorliegenden Stoffe vollkommen überdecken.

Flüssigchromatographie in zweiter Dimension

Vor diesem Hintergrund hat eine wahre Renaissance der chromatographischen Trenntechniken eingesetzt, um die Peakkapazität zu erhöhen und eine bessere Auftrennung zu ermöglichen. Eine Möglichkeit bietet die Anwendung der UHPLC, bei der Säulen mit kleinen Partikeln (kleiner 2 µm) eingesetzt werden, welche zu extrem hohen Drücken von bis zu 1000 bar führen [3]. Ein anderer Weg besteht in der Kopplung von zwei chromatographischen Trennsystemen über ein Modulationsventil, sodass das Eluat der ersten Trenndimension in fest definierten Zeitintervallen in einer Probenschlaufe aufgefangen und einer zweiten Trennsäule zugeführt wird [4]. Ein entsprechender Aufbau einer zweidimensionalen LC x LC-Kopplung ist schematisch in Abbildung 1 dargestellt. Das Eluat aus der ersten Trenndimension wird kontinuierlich in das Modulationsventil geleitet, in dem sich zwei Probenschlaufen befinden.

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