Neue Technologien in der Kalorimetrie

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Die Verbrennungsbomben wurden ebenfalls optimiert und von der üblichen Zylinderform – einer Kugelform – dem physikalischen Optimum angenähert. Die Kontaktfläche zwischen Bombe und Deckel wurde minimiert. Neben einem optimierten Wärmefluss konnte dadurch auch das Gewicht der Bombe auf 1,4 kg reduziert werden. Der Verschluss lässt sich in nur 1,5 Umdrehungen öffnen. Eine Reinigung ist so schnell und ergonomisch möglich. Durch eine entsprechende thermodynamische Optimierung des Kalorimeters können im so genannten Truspeed-Modus komplette Analysen innerhalb von fünf Minuten durchgeführt werden. Damit können elf bis zwölf Analysen pro Stunde abgearbeitet werden.

Der wichtigste Punkt ist selbstverständlich die hohe Präzision des Systems. Bei vielen Automatisierungsansätzen im Bereich der Kalorimetrie ist genau das ein kritischer Punkt. Automatisierung sollte nicht gleich Präzisionsverlust bedeuten. Im Truspeed-Modus werden thermodynamische Korrekturfunktionen eingesetzt, die in Zusammenarbeit mit dem Bombendesign, dem Wasserhandling und der hohen Temperaturauflösung von 0,0001 K eine garantierte Standardabweichung von 0,1 Prozent RSD ermöglichen. In der Regel liegt die tatsächlich erzielbare RSD (Probenhomogenität vorausgesetzt) eher bei 0,05 Prozent RSD.

Die Systemsoftware bietet weiterhin eine Möglichkeit, die Analysen auch im traditionellen Modus mit Vorperiode, Hauptperiode und Nachperiode durchzuführen. Mithilfe eines Barcodelesers kann die Bombe automatisch erkannt werden und auf diese Weise können sowohl die Wartungsintervalle überprüft, als auch die entsprechende Kalibration ausgewählt werden. Weiterhin steht für die Kalorimeterbomben eine Füll-/Präparationsstation zur Verfügung, mit deren Hilfe die Bomben automatisch bis zum Betriebsdruck mit Sauerstoff gefüllt, die Tiegel mit der Probe bestückt und die Bomben leicht gereinigt werden können.

Die Software ist CFR-21-Part-11-kompatibel und die üblichen Korrekturparameter (Stickstoff, Schwefel, Wasserstoff, Spiking, etc.) können eingegeben werden. Selbstverständlich lassen sich auch weitere Korrekturparameter (je nach „Normungslage“) selbst einfügen.

In Tabelle 1 sind einige Messwerte dargestellt, wie sie im Langzeittest unter Routinebedingungen erzielt worden sind. Es handelt sich dabei hauptsächlich um reelle Proben, nicht um hochreine Kontrollstandards. Die Analysenzeiten betrugen dabei jeweils ca. fünf Minuten. Wie man sieht, liegt die RSD bei homogenen Proben fast immer unter 0,1 Prozent RSD, bei inhomogenen Proben logischerweise höher.

Zusammenfassung

Mit dem Leco AC 600 steht ein System zur Verfügung, welches sowohl schnelle als auch hochpräzise kalorimetrische Messungen im Routinebetrieb ermöglicht. Ein geringer Wartungsaufwand und ergonomisches Design sorgen für Benutzerfreundlichkeit und Sicherheit der Messwerte.

*M. Jakob, LECO Instrumente GmbH, 41199 Mönchengladbach, Tel. +49 (0) 21 66 / 6 87 - 3 00

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