Kalorimeter Neue Technologien in der Kalorimetrie

Steigende Energiepreise und die Suche nach alternativen Energiequellen erfordern schnelle und zuverlässige Analysemethoden für die kalorische Beurteilung von Brennstoffen. Neue Technologien für ein „altes“ Messverfahren ermöglichen es, den Probendurchsatz in der Kalorimetrie zu steigern – und das bei höchster Präzision.

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SPECTRO Analytical Instruments GmbH

Elementar Analysensysteme GmbH

Brennwertmessungen gehören zu den ältesten exakt-quantitativen Messverfahren in der analytischen Chemie. Schon 1892 wurde das erste Patent auf ein Kalorimeter erteilt (Hugo Junkers, Erfinder und Flugzeugkonstrukteur). Die Messung des Brennwertes mit Hilfe eines Kalorimeters stellt eine wichtige Methode zur kalorischen Beurteilung und zur finanziellen Abrechnung von Brennstoffen dar. Bedingt durch die steigenden Energiepreise und die Suche nach alternativen Energiequellen, z.B. nachwachsenden Rohstoffen, nimmt die Bedeutung von zuverlässigen und schnellen Brennwertbestimmungen immer weiter zu. Dabei gehört die Kalorimetrie zu den exaktesten wissenschaftlichen Messverfahren überhaupt. Eine Standardabweichung von unter 0,1 Prozent RSD ist dabei – ausreichende Probenhomogenität vorausgesetzt – durchaus nichts Ungewöhnliches.

Da sich die finanzielle Abrechnung bei Brennstoffen häufig auf den kalorimetrischen Brennwert bezieht, wird die Bedeutung dieser Messmethode deutlich. Typische Anwender sind daher Kraftwerke, die Petrochemie, der Bereich Biobrennstoffe sowie Verbraucher großer Energiemengen wie Zement- und Stahlwerke.

Klassische, kalorimetrische Methoden

Es gibt derzeit zwei, seit langem übliche Methoden zur Ermittlung des Brennwertes durch Kalorimetrie. Beiden Methoden gemeinsam ist die Verbrennung einer vorher in einen Tiegel eingewogenen Probe unter ca. 30 bar Sauerstoffdruck in einem robusten Edelstahlgefäß („Bombe“). Die Zündung erfolgt dabei elektrisch, entweder direkt über einen die Probe berührenden Nickeldraht oder durch die elektrische Entzündung eines Baumwollfadens, der dann wiederum die Probe zündet. Die Bombe befindet sich dabei in einem inneren mit Wasser gefüllten Gefäß, welches von einem äußeren Wassermantel isoliert wird. Es gibt auch einige Spezialformen, die ohne Wasser arbeiten, sich in der Praxis aber nur bedingt durchgesetzt haben.

Beide Verfahren unterscheiden sich in folgenden Punkten:

Isoperibol-Systeme: Dabei wird die Temperaturdifferenz zwischen dem äußeren, temperaturkonstanten Wassermantel und dem inneren Wassergefäß (in dem sich das eigentliche Druckgefäß, also die Bombe befindet) gemessen und aus dieser Temperaturerhöhung der Brennwert in J/g berechnet.

Adiabatische Systeme: Hierbei wird die durch die Verbrennungswärme entstehende Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Wassergefäß mit der Bombe und dem Gefäßmantel ständig durch Erwärmen des Mantels ausgeglichen. Diese muss in Echtzeit mit der entsprechenden Geschwindigkeit ablaufen. Unter anderem sind dadurch relativ lange Analysenzeiten im Bereich von 20 bis 30 Minuten üblich und notwendig.

Seit Anfang des Jahres 2009 existiert mit dem Leco-AC-600-Kalorimeter ein neues, weitgehend automatisiertes System, mit dem ein neuer Ansatz bezüglich Probendurchsatz und Hochpräzision durchgeführt wird.

Neues halbautomatisches Kalorimeter

Beim halbautomatischen Kalorimeter AC 600 wurden verschiedene Ansätze aufgenommen, um sowohl Schnelligkeit, Benutzerfreundlichkeit, als auch insbesondere die Präzision zu verbessern. Das System übernimmt dabei komplett das Handling des Wasserkreislaufes. Durch eine neu entwickelte, druckluftunterstützte Dichtung des Ladekopfes werden der innere und äußere Wassermantel erst unmittelbar vor der Analyse voneinander getrennt. Eine sonst nötige Ausgleichszeit zur Temperaturstabilisierung entfällt damit völlig.

• Seite 2 beschreibt die technische Details des halbautomatischen Kalorimeters

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