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GC und GCMS Neuer Headspace-Probengeber für GC und GCMS

| Redakteur: Dr. Ilka Ottleben

Speziell für die präzise Analyse flüchtiger und semi-flüchtiger Verbindungen in einem großen Siedepunktsbereich hat Shimadzu den HS-20 Headspace-Probengeber für die Gaschromatographie vorgestellt.

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Der Headspace-Autosampler HS-20
Der Headspace-Autosampler HS-20
(Bild: Shimadzu Deutschland)

Der HS-20 erhitzt in einem gasdicht verschlossenem Probengefäß flüssige oder feste Proben auf eine voreingestellte Temperatur und injiziert die in die Gasphase diffundierenden flüchtigen Substanzen in einen GC oder GCMS. Die spezielle Konstruktion des HS-20, der Flusslinie und des Ofens erlauben laut Herstellerangaben Analysen von relativ hoch siedenden und polaren Verbindungen ohne signifikante Verschleppungen. Mit der optionalen elektrischen und mit Adsorbens gepackten Kühlfalle ist es darüber hinaus möglich, verschiedenste Analyten aufzukonzentrieren und damit die Empfindlichkeit des Messsystems weiter zu steigern.

Headspace-Probengeber gestatten eine einfache Analyse flüchtiger Substanzen. Sie werden in verschiedenen Segmenten eingesetzt, die eine sehr hohe Verlässlichkeit erfordern – etwa die Analyse von VOCs (volatile organic compounds = flüchtige organische Verbindungen) im Umweltbereich oder die Qualitätskontrolle von Pharmazeutika. Dabei muss im Falle der Nahrungsmittel und Materialkontrolle eine große Bandbreite flüchtiger, niedrig wie hoch siedender Verbindungen mit hoher Empfindlichkeit nachgewiesen werden, um genaue qualitative und quantitative Ergebnisse für eine Vielzahl von Zielkomponenten zu erhalten.

Minimalste Verschleppung für hoch zuverlässige Analyseergebnisse

Um die Verlässlichkeit der Daten bei der kontinuierlichen Headspace-Analyse zu gewährleisten, müssen Verschleppungen minimiert werden; sogar hoch aktive Verbindungen dürfen nicht in der Flusslinie verbleiben. Die speziell desaktivierten Probenschleifen und Probenstrecke und die einzigartige Konstruktion des HS-20 vermindern eine Probenadsorption und stellen damit eine extrem niedrige Verschleppung von 0,0001% oder weniger sicher – und das selbst für die als aktive bekannte Essigsäure.

Effiziente Analyse von Verbindungen mit hohem Siede-punkt

Der HS-20-Ofen lässt sich auf maximal 300 °C einstellen, um eine Analyse hochsiedender Verbindungen zu ermöglichen, die mit herkömmlichen Headspace-Probengebern kaum möglich ist. Mit 30 cm besitzt der HS-20 die kürzeste Transferline zwischen Headspace und GC seiner Klasse. Dadurch lassen sich sogar hochsiedende Verbindungen wie Phthalatester oder cyclische Siloxane effizient auf eine GC-Säule injizieren, um hochempfindliche Analysen durchzufüh-ren.

Gesteigerte Empfindlichkeit dank elektrischer Kühlfalle

Zur hoch empfindlichen Analyse flüchtiger Substanzen konzentriert das HS-20 Trap-Modell die relevanten Analyten zunächst auf. Durch das Abkühlen der Falle auf -20 °C mittels elektrischer Kühlfunktion lassen sich auch niedrig siedende Verbindungen sehr effizient in der Falle konzentrieren. Beispielsweise lassen sich Verbindungen mit breitem Siedepunktsbereich wie Duftstoffe dadurch mit hoher Empfindlichkeit analysieren, um so eine einfache Identifizierung mit Hilfe von GCMS-Massenspektren oder eine einfache Quantifizierung von Spurenbestandteilen durchzuführen.

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