Oberflächenanalyse von Tabletten mittels XPS

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XPS-Spektren

Eine XPS-Analyse beginnt meist mit der Aufnahme eines Übersichtsspektrums. Dieses mit relativ geringer Auflösung erfasste Spektrum wird über einen großen Energiebereich aufgenommen. Aus dieser Aufnahme kann die elementare Zusammensetzung des Probenmaterials bestimmt werden. In Abbildung 5 sind drei Übersichtsspektren eines Blisterpacks dargestellt, aus dem die Tabletten entfernt wurden. Die einzelnen Spektren können folgenden Materialien zugeordnet werden:

Blau: Die Metallfolie, die mit der Tablette in Kontakt war,
Grün: Der Bereich der Folie, die mit der Tablette in Kontakt war,
Rot: Das Kunststoffrohmaterial der Blisterfolie.

Die signifikanten Peaks in diesen Spektren wurden identifiziert und zeigen, dass die chemisch elementare Zusammensetzung der drei Proben sehr ähnlich ist. Der einzige Unterschied besteht darin, dass die Kunststoffprobe und die Metallfolie, die mit dem Kunststoff in Kontakt waren, geringe Mengen an Zinn aufweisen. Als nächsten Schritt einer XPS-Analyse untersucht man wichtige Elemente, indem man einen schmalen Energiebereich mit höherer Energieauflösung scannt. Eine solche Aufnahme für den C 1s-Bereich ist in Abbildung 6 dargestellt. Dieses Spektrum zeigt drei verschiedene chemische Zustände von Kohlenstoff: Die Rohdaten werden mathematisch bearbeitet, um die exakten Positionen und Formen der Peaks bestimmen zu können. Dies ist notwendig, um die Zuordnung des Peakmaximums zu einem Zustand und die Quantifizierung korrekt durchführen zu können. Der größte dieser Peaks zeigt die Position einer Bindung von Kohlenstoff und Wasserstoff. Der kleinste Peak auf der linken Seite zeigt die Bindungen eines Kohlenstoffatoms zu zwei Sauerstoffatomen. Der Peak mit der Bindungsenergie von 286,3 eV entspricht der Kombination einer Bindung des Kohlenstoffatoms zu einem Sauerstoff- und zu einem Chloratom. Dies lässt vermuten, dass es eine Kombination von Estern und Chlor-Kohlenstoffen auf der Oberfläche des Verpackungsmaterials gibt. Die Detailspektren im Chlor- und im Sauerstoffbereich unterstützen diese Interpretation.

XPS-Maps

Eine weitere Analysemethode sind sogenannte XPS-Verteilungsbilder, mit denen man flächenhafte Darstellungen des elementaren und chemischen Zustands erstellen kann. Hierzu werden eine Vielzahl von Messungen an unterschiedlichen Stellen auf der Probe durchgeführt. Dazu wird die Probe mit höchster Präzision unter dem Fokus des Röntgenstrahls neu positioniert und wieder vermessen. Die optimale Auflösung, die man für XPS-Verteilungsbilder erreichen kann, liegt bei etwa 3 µm. Es ist auch möglich, Abbildungen von sehr großen Flächen z.B. ganzen Tabletten zu erstellen. In Abbildung 7 wird ein ganzer Satz solcher Maps dargestellt. Sie zeigt die atomare Konzentration einer Paracetamol-Tablette für jedes in größeren Mengen vorkommende Element (Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff) sowie von drei Sorten von Verunreinigungen (Natrium, Chlor und Zink).

Fazit

Die kontinuierliche Entwicklung neuer Materialien sowohl für die Verpackung von Arzneimitteln als auch für die Herstellung biomedizinischer Geräte ist eng verbunden mit der Erforschung neuer Materialeigenschaften. Ein wichtiger Aspekt in dieser Entwicklung ist die gezielte Veränderung von Oberflächeneigenschaften, um maßgeschneiderte Lösungen im Nanometer-Maßstab zu schaffen. Zusätzlich stellen die strengen Vorschriften hinsichtlich der Produktsicherheit immer größere Anforderungen an die Kontrolle von Verunreinigungen auf Oberflächen von Pharmazeutika sowie von Materialien, die im Körper eingesetzt werden. Der Trend zeigt, dass die Anforderungen in diesen Arbeitsfeldern in Zukunft weiter steigen. Die quantitative chemische Analyse von Oberflächen auf Nanometer-Basis wird deshalb immer bedeutsamer werden. XPS ist eine der wenigen Analysetechniken, die eine genaue Charakterisierung für Oberflächen, dünne Filme und Grenzflächen liefert.

*Dr. J. Wolstenholme und R. White, Thermo Fisher Scientific, East Grinstead, West Sussex/Großbritannien

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