Oberflächlich betrachtet – Spektroskopie analysiert Werkstoffe

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Deutsche METROHM GmbH & Co. KG

SPECTRO Analytical Instruments GmbH

Elementar Analysensysteme GmbH

Bundesanstalt für Material- forschung und -prüfung (BAM)

LP: Wie sah Ihre Strategie bei der Analyse von Metallen aus?

Dr. Hodoroaba: Um eine Röntgenlinie optimal anregen zu können, braucht man Elektronen, deren Energie mindestens das Doppelte der Bindungsenergie der Atomschale des Emitteratoms ist, die zur Emission von Röntgenquanten angeregt werden soll. Zum Beispiel benötigt man für die Analyse einer binären Kupfer-Gold-Legierung 25-keV-Elektronen, damit die charakteristischen Cu Kα-( 8,04 keV) und Au Lα-Linien (9,71 keV) optimal angeregt werden. Eine entsprechende ESMA-Quantifizierung mittels Reinkupfer- und Reingold-Referenzmaterialien erlaubt es, die Elementzusammensetzung der Legierung mit einer Unsicherheit von kleiner als 2%-relativ zu bestimmen. Deutlich kleinere Wechselwirkungsvolumina (als bei 25 keV) der Röntgenstrahlung unterhalb der Probenoberfläche induziert man, wenn man eine Anregungsenergie im weichen Energiebereich auswählt. Zum Beispiel „schrumpft“ das Anregungsvolumen bei einer Anregungsenergie von 5 keV deutlich unter einen Kubikmikrometer und der Operator ist gezwungen, die Analyse mit den Cu Lα- (0,93 keV) und Au Mα-Linien (2,12 keV) durchzuführen. Die Elementzusammensetzungen der Legierung werden in diesem Fall mit relativen Messunsicherheiten von bis zu einigen Zehn Prozent behaftet sein, auch wenn die Quantifizierung mit Referenzmaterialien durchgeführt wurde. Die erhöhten Anforderungen an die Qualität der Probenoberfläche (Probenpräparation), aber auch die für den niederenergetischen Bereich nicht ausreichend gut bekannten Atomdaten, sind die wesentlichen Ursachen für diese Situation. Der Preis, den man für die Adressierbarkeit kleinerer Anregungsvolumina zahlt, ist die signifikante Vergrößerung der Messunsicherheit.

LP: Um einheitliche und präzise Vorgaben zu entwickeln, haben Sie gemeinsam mit dem National Institute of Standards and Technology einen Ringversuch angeregt, an dem sich weltweit neun Nationale Metrologische Institute beteiligen. Welche Untersuchungen wurden hier durchgeführt?

Dr. Hodoroaba: Es gibt einige ISO-Normen, die sehr detaillierte Vorgaben machen, wie eine genaue quantitative Analyse mit ESMA durchgeführt werden soll. Die Nutzung von Röntgenlinien im niederenergetischen Bereich, die zunehmend erforderlich wird, da es um die Adressierbarkeit von Anregungsvolumina unter einem Kubikmikrometer geht, erfordert methodischen Fortschritt. Um der internationalen ESMA-Nutzergemeinschaft ein klares Bild der Möglichkeiten und Limitierungen ihrer Methode zu verschaffen, läuft gegenwärtig ein Ringversuch an Cu-Au-Legierungen in einer Gruppe von internationalen Analytikern aus nationalen metrologischen Instituten unter dem Dach der Internationalen Meterkonvention in Paris (BIPM). Klar definierte Messbedingungen, einheitlich präparierte Cu-Au-Legierungsproben und die Erarbeitung von detaillierten Messunsicherheitsbudgets sollen helfen, die aktuellen physikalischen Grenzen dieser Analysenmethode zu definieren. Solche Ringversuche, die auch für eine Reihe weiterer Oberflächenanalysemethoden unternommen werden, sind die Hauptaktivität dieser Analytikergruppe. Die Ringversuchsteilnehmer haben ihre Messungen bereits abgeschlossen und die Daten bei den Organisatoren des Ringversuchs, der BAM für ED-ESMA und dem NIST für WD-ESMA eingereicht. Die Datenauswertung ist im Gange. Erste Ergebnisse werden in der jährlichen Sitzung der Arbeitsgruppe im April 2012 vorgestellt und diskutiert

Vielen Dank für das Gespräch Herr Dr. Hodoroaba.

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