Spektroskopie Oberflächlich betrachtet – Spektroskopie analysiert Werkstoffe

Mit welchen Methoden an der BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Werkstoffoberflächen analysiert werden, beschreibt Dr. Vasile-Dan Hodoroaba im LP-Exklusivinterview. Das Gespräch führte LP-Chefredakteur Marc Platthaus.

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Bundesanstalt für Material- forschung und -prüfung (BAM)

LP: Herr Dr. Hodoroaba, Sie beschäftigen sich an der BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung mit der Untersuchung von Werkstoffoberflächen. Durch Veränderungen der Elementzusammensetzung können die Eigenschaften dieser Oberflächen gezielt modifiziert werden. Welche Messverfahren sind hierfür erforderlich?

Dr. Vasile-Dan Hodoroaba: Abhängig von der Größe des Volumens an der Werkstoffoberfläche, aus dem die Information gewonnen werden soll, gibt es eine Reihe von etablierten Messverfahren, mit denen die lokale Elementzusammensetzung bestimmt werden kann. Bei der Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA) werden die Atome in der Probe in bis zu einer Tiefe von wenigen Mikrometern durch Anregung mit einem hochenergetischen Elektronenstrahl zur Emission von charakteristischer Röntgenstrahlung gebracht. Diese Röntgenstrahlen können mit einem energiedispersiven Spektrometer (EDS) – verfügbar als Analyseoption bei fast jedem Rasterelektronenmikroskop (REM) – oder mit einem wellenlängendispersiven Spektrometer (WDS) analysiert werden. Wir verfügen also über zwei alternative Versionen ein und derselben physikalischen Analysenmethode für die analytische Chemie: ED-ESMA und WD-ESMA. Aus den Röntgenspektren kann man sehr genaue Angaben über die Elementzusammensetzung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen im analysierten oberflächennahen Volumen ableiten. Fast alle Elemente des Periodensystems (ausgenommen sind H, He und Li) können mit Nachweisgrenzen von 0,1 Masse-% mit ED-ESMA und 0,01 Masse-% mit WD-ESMA bestimmt werden.

LP: Was beeinflusst die Messunsicherheit und mit welchen Auswirkungen?

Dr. Hodoroaba: Die für ESMA charakteristische Messunsicherheit resultiert aus verschiedenen Quellen wie der „Qualität“ der Probe, d.h. Homogenität der chemischen Zusammensetzung und Ebenheit der Probenoberfläche, aber auch der Probenpräparation, z.B. Oberflächenkontamination oder elektrische Kontaktierung. Außerdem hängt sie vom Analysegerät ab: Hier kommt es u.a. auf die richtige Beschleunigungsspannung am REM, die Geometrie, die Probenorientierung und die Stabilität des Elektronenstrahlstromes an. Einen immer wichtigeren Part spielt auch die Datenakquisitions- und Quantifizierungssoftware.

LP: Und wie steht es mit dem menschlichen Fehler?

Dr. Hodoroaba: Der ist definitiv da, der Operator kann natürlich auch zu ungeeigneten Parametern greifen. Jede dieser Komponenten kann so große Unsicherheiten generieren, dass das Ergebnis der Analyse inakzeptabel wird. Darüber hinaus weisen Analysen von charakteristischen Röntgenlinien bei Energien unter 2 keV eine deutlich größere Unsicherheit auf als Analysen, die mit harter Röntgenstrahlung im Bereich von 5 bis 15 keV durchgeführt werden. ESMA-Daten, für deren Quantifizierung Referenzmaterialien benutzt wurden, weisen Messunsicherheiten weniger als 5%-relativ auf. Die erreichbaren Messunsicherheiten sind signifikant größer, wenn im weichen Energiebereich unter 2 keV gearbeitet wird. Eine standardlose Analyse liefert in vielen Fällen Ergebnisse von ausreichender Qualität. Allerdings muss damit gerechnet werden, dass die Messunsicherheiten in diesem Fall schlechter ausfallen als bei der Analyse mit Standards.

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