Gaspermeationsmessung Permeationsrate von Wasserdampf und Sauerstoff gleichzeitig messen

Um die Permeationsrate von Folien zuverlässig zu bestimmen, haben Forscher des Fraunhofer-Instituts für Werkstoff- und Strahltechnik aus Dresden eine neue Messtechnologie entwickelt. Diese ermöglicht es erstmals, gleichzeitig die Permeationsrate des Wasserdampfs und die des Sauerstoffs zu bestimmen.

Mittels infrarotem Laserstrahl und Fluoreszenz-Quenching lassen sich Barrierefolien gleichzeitig auf ihre Wasserdampf- bzw. Sauerstoffdurchlässigkeit untersuchen. Die Messtechnik findet Anwendung in der OLED-Technik, der Medizintechnik und der Lebensmittelindustrie.

Um die Messungen der Wasserdampf-Permeationsrate (WVTR) und der Sauerstoff-Permeationsrate (OTR) gleichzeitig in nur einem Gerät zu ermöglichen, kombinieren Forscher des Fraunhofer-Instituts für Werkstoff- und Strahltechnik IWS die Laserdiodenspektroskopie für die Wasserdampfmessung mit dem Fluoreszenz-Quenching für die Sauerstoffmessung in einer Messzelle.

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Damit auch eine für Ultrabarrierefolien hinreichend kleine Nachweisgrenze der Konzentrationsmessung beider Permeaten erreicht wird, kam ein einfacher, aber effizienter Trick zum Einsatz: Statt eines kontinuierlichen Stickstoffflusses steuern Stickstoffpulse zielgenau die Konzentrationen der Wasserdampf- und Sauerstoff-Moleküle, die durch die zu untersuchende Sperrschicht dringen. Automatisiert geöffnete und geschlossene Ventile stellen diesen diskontinuierlichen Stickstofffluss präzise ein. Dies führt dazu, dass sich – unter Einhaltung aller Gleichgewichtsbedingungen – auch geringe Permeat-Mengen so weit anreichern, dass sie zuverlässig mit Laserspektroskopie- und Fluoreszenz-Quenching-Detektoren messbar sind. Die Dauer der Stickstoffpulsphasen und die der dazwischenliegenden Phasen der Permeat-Akkumulation sind dabei nahezu beliebig einstellbar. Die Nachweisgrenzen, sowohl der WVTR- als auch der OTR-Messung, bestimmt somit nicht mehr der verwendete Sensor, sondern die Abdichtung der Messzelle.

Relevant für Elektronik-, Pharma- und Lebensmittelindustrie

Mittlerweile hat das Dresdner Institut die neue Technologie zum Patent angemeldet. „Wir gehen davon aus, dass dieses Verfahren die Permeations-Messtechnik auf ein neues Niveau heben wird“, schätzt Dr. Wulf Grählert ein, der am Fraunhofer IWS das Projekt „Sim Perm“ leitete. „Die Vorteile liegen auf der Hand: Wir können damit beliebige Barrierefolien sowohl für OLEDs, für Pharmaprodukte oder für medizintechnische Anwendungen aber auch für Lebensmittel deutlich realitätsnäher und somit zuverlässiger auf ihre Gasdurchlässigkeiten hin untersuchen, wobei keinerlei Abstriche hinsichtlich Probengröße oder Untersuchungstemperatur gemacht werden müssen.“

Weil Labore erstmals solche Permeationsmessungen für typische Luftbestandteile wie Wasserdampf und Sauerstoff in einem Arbeitsgang und mit lediglich einem Gerät durchführen können, sinken die Investitions- und Betriebskosten für typische Gasdurchlässigkeitsprüfungen. Darüber hinaus sind auch Informationen über das so genannte Durchbruchsverhalten der Permeaten messbar, also wie schnell bzw. eher wie langsam eine bestimmte Menge Wasserdampf oder Sauerstoff durch die Barriere permeiert.

Nicht zuletzt ermöglicht die simultane Analyse der Permeationseigenschaften Aussagen darüber, wie sich die verschiedenen Permeate bei der Passage durch Sperrschichten gegenseitig beeinflussen. Weiter in die Zukunft geschaut, könnten sich noch weitere Einsatzfelder für die parallele Messtechnik eröffnen: „Herzschrittmacher und andere Implantate müssen an bestimmten Stellen besonders gegen die Feuchtigkeit im Körper geschützt werden“, sagt Projektleiter Grählert. Da mit der neuen Technik eine zuverlässige und hochempfindliche Permeations-Analyse auch an sehr kleinen Probenflächen möglich ist, erleichtert dies die Entwicklung neuer Barrierefolien enorm.

Im nächsten Schritt wird das Dresdner Unternehmen „Sempa Systems“ marktreife Geräte basierend auf dieser Technologie anbieten.

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