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Pestizide

01.12.2009 | Autor / Redakteur: Guido Deussing* / Marc Platthaus

Abb. 1: Schematische Darstellung der DPX-Aufreinigung. Bilder: Gerstel
Abb. 1: Schematische Darstellung der DPX-Aufreinigung. Bilder: Gerstel

Pestizid-Rückstände in Agrarprodukten lassen sich mit der noch recht jungen QuEChERS-Methode schnell, kostengünstig und sicher analysieren. Applikationschemiker von Gerstel haben nun durch den Einsatz einer neuen, schnellen und effektiven Festphasenextraktionstechnik, den GC/MS-Nachweis von Pestiziden aus QuEChERS-Extrakten optimiert.

Über das Für und Wider des Pestizideinsatzes in der Landwirtschaft wird mitunter kontrovers diskutiert. Die Bedeutung geeigneter Maßnahmen zum Schutz der Verbraucher vor den Folgen eines unsachgemäßen Pestizidgebrauchs ist hingegen allgemein anerkannt. Die Analyse von Agrarprodukten ist daher ein innerhalb der Rückstandsanalytik längst etabliertes Anwendungsfeld. Von den illegal eingesetzten Pestiziden einmal abgesehen, erfordert allein die Vielzahl zugelassener Pestizidwirkstoffe eine effiziente und umfassende Multimethode auf Basis der Flüssigchromatographie (LC) beziehungsweise Gaschromatographie (GC) in Verbindung mit der massenselektiven Detektion (MS). Die Kombination dieser Methoden erlaubt die Bestimmung einer großen Bandbreite unterschiedlichster Pestizidrückstände in einem Analysengang. Jedoch liefert auch die beste Trenntechnik keine sensitiven und sicheren Resultate, ohne eine adäquate Probenvorbereitung, die aus Gründen der Effizienz idealerweise automatisiert verlaufen sollte.

QuEChERS-Extrakte bilden die Basis

Zum Mittel der Wahl bei der Analyse von Pestizidrückständen in Agrarprodukten avancierte unter anderem die erst vor wenigen Jahren am Chemischen und Veterinäruntersuchungsamt (CVUA) in Stuttgart entwickelte QuEChERS-Methode. Das Akronym leitet sich her von den Attributen: Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged und Safe, zu Deutsch: schnell, leicht, kostengünstig, effektiv, robust und sicher. Kurz gesagt, handelt es sich bei QuEChERS um eine schnelle, kostengünstige und leicht zu automatisierende Methode zur Bestimmung von Pestiziden in fettfreien Matrices. Validierungsexperimente des CVUA haben gezeigt, dass sich mit dieser Methode hohe Wiederfindungsraten (Extraktionsausbeuten) und geringe Ergebnisschwankungen für eine sehr große Anzahl von Pestiziden realisieren lassen 1. Die Methode zeichnet sich durch einen geringen Lösemittelverbrauch, minimalen manuellen Arbeitsaufwand und ein breites Spektrum erfassbarer Pestizide aus. „Aufgrund des hohen Probendurchsatzes (acht Proben in 30 min) und der geringen Kosten (ca. 1 Euro pro Probe für die Aufarbeitung) ermöglicht diese Methode eine deutliche Steigerung der Effizienz bei der Überwachung von Pestizidrückständen“, berichtet das CVUA auf seiner Homepage.

Einziger Wermutstropfen: „Die nach der QuEChERS-Methode hergestellten Obst- und Gemüseextrakte enthalten in der Regel einen hohen Anteil an schwer verdampfbaren Komponenten, die sich negativ auf die GC-Analyse auswirken können“, sagt Carlos Gil, Leiter der Analytical Services bei Gerstel. Werden die Extrakte direkt in den PTV-Injektor des GC-Systems injiziert, kommt es zu Ablagerungen, die bereits nach wenigen Injektionen die Signalstärke beeinflussen können. Als Gegenmaßnahme bleibt nur die Wartung des GC-Systems, verbunden mit dem Austausch des Liners; „ein durchaus arbeits- und zeitintensives Prozedere, sofern der Anwender nicht über einen automatisierten Liner-Wechsler verfügt“, weiß Gil. Wie der Applikationschemiker und seine Kollegen nun am Beispiel von Spinat- und Orangenproben untersucht haben, erweist sich die Aufreinigung der Extrakte mittels automatisierter Disposable Pipette Extraction (DPX) als attraktive und effiziente Alternative.

  • Auf Seite 2 erfahren Sie alles über die automatisierte Disposable Pipette Extraction

 

GC/MS-Nachweis von Pestiziden aus QuEChERS-Extrakten

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