Pestizide

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Disposable Pipette Extraction (DPX)

Bei der DPX handelt es sich um eine neue Festphasenextraktionstechnik (SPE), die im Gegensatz zur konventionellen SPE nicht mehr mit Adsorbentien in Kartuschenform, sondern mit einer Einwegpipettenspitze arbeitet. In der DPX-Pipettenspitze befindet sich das Sorbensmaterial, nicht gepackt, sondern lose eingelegt und frei beweglich. Im Fall der Spinat- und Orangenextrakte kam unter anderem graphitisierter Kohlenstoff (Carbon black) zum Einsatz (DPX-Qg-Spitzen). Auf diese Weise werden Pflanzenfarbstoffe wie Chlorophyll und freie Säuren aus der Probe entfernt. Ein Gitternetz am unteren Ende sowie ein Stopfen aus Kunststoff am oberen Ende der Spitze dienen als Barriere und sorgen dafür, dass das Sorbensmaterial nicht verloren geht. Die obere Barriere ist durchlässig für die Nadel der Flüssiginjektionsspritze und erfüllt zudem den Zweck eines Transportadapters, der es dem Multi Purpose Sampler (MPS), auf dem die DPX voll automatisiert abläuft, ermöglicht, die Spitze in alle drei Raumrichtungen zu bewegen.

Die Handhabung der DPX ist dabei sehr einfach: Der MPS entnimmt automatisch eine DPX-Spritze aus dem DPX-Tray. Abhängig von der jeweiligen Anwendung kann das Sorbens mit einem geeigneten Lösemittel konditioniert werden: durch Aufziehen aus einer Vorlage (Vial) oder durch Injektion von oben. Die Probe, hier der jeweilige QuEChERS-Extrakt (500 µL, versetzt mit unterschiedlich konzentrierten Standardmischungen von Organochlor- und Organophosphorpestiziden: 20, 50, 100 und 1250 µg/L), wird schließlich in definierter Menge aufgezogen, wobei sie folgerichtig mit der Pipettenspitze in Berührung kommt, nicht aber mit der Nadel der Mikroliterspritze. „Es gibt keine Cross-Kontaminationen und Verschleppungen“, sagt Carlos Gil und merkt an, dass Strömungsführung und Durchflussrate bei dispersiven SPE-Techniken, zu der die DPX gehöre, keinen Einfluss auf deren Extraktionsleistung hätten.

Aus dem Probenvial entfernt, zieht die Spritze Luft durch die aufgenommene Probe: Das Aliquot wird sprudelnd durchmischt, was die Anreicherung der Analyten beziehungsweise der Matrix, je nach Anwendung, auf dem Sorbensmaterial beschleunigt. Im Fall der QuEChERS-Extrakte erzeugt die turbulente Luftströmung eine Suspension des Sorbens in der Probe, was zu einem optimalen Kontakt mit den Matrixbestandteilen und Störstoffen und einer effizienten Extraktion führt: „Deutlich zu sehen an der Entfärbung der Extrakte“, sagt Gil. Die Extraktion verlaufe innerhalb von zwei Minuten unter optimalen Gesichtspunkten mit sehr viel weniger Sorbensmaterial, als es etwa andere SPE-Techniken benötigen würden. Anschließend wird das gereinigte Extrakt in ein neues Rollrandfläschchen automatisiert pipettiert und die Pipettenspitze verworfen. „Sobald die erste Probe in das GC-System injiziert wurde, beginnt die Aufbereitung der nachfolgenden Proben; Analyse und Probenvorbereitung erfolgen zeitlich verschachtelt, wodurch eine maximale Auslastung des Systems und höchste Produktivität gewährleistet ist“, konstatiert Gil.

Resultate sprechen für den Erfolg

Neben der sichtbaren Entfärbung der Extrakte (s. Abb. 2) belegen auch die aufgezeichneten Messresulate die Effektivität der DPX (s. Abb. 3 und 4). „Die Ergebnisse überzeugen unter anderem aufgrund einer guten Wiederfindung der Organochlor- und Organophosphorpestizide, die wir bei unserer Arbeit verwendet haben“, erläutert Gil. Die relative Standardabweichung (n = 3) habe für beide Probenextrakte unter zehn Prozent gelegen, sowohl für den 20 ppb- als auch für den 200 ppb-Konzentrationsbereich. Für die Orangenextrakte ermittelten Gil und Kollegen eine durchschnittliche Wiederfindung von 119 Prozent und für die Spinatextrakte 91 Prozent. „Unsere Arbeit erbrachte den Beleg für die Brauchbarkeit der DPX zur Aufreinigung von QuEChERS-Extrakten vor der GC/MS-Analyse. Die eingesetzten DPX-Spitzen entfernen wirksam Matrixstörungen, führen zu einer besseren Wiederfindung der Analyten und reduzieren den Wartungsbedarf, da es zu weniger Aufbau von nichtflüchtigem Material im Injektor kommt. Darüber hinaus lässt sich das ganze Prozedere – angefangen bei der Probenvorbereitung über die Probenreinigung bis zur Injektion – überaus effektiv gestalten, da es sich vollständig und komfortabel automatisieren lässt“, resümiert der Experte.

[1] LaborPraxis, Ausgabe 12, Dezember 2004, S. 30: Pestizide effizienter analysieren

*G. Deußing, Science Communication Redaktionsbüro, 41464 Neuss

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