Pulver und Fasern thermomechanisch analysieren

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Zwischen 486°C und 537°C (s. Abb. 2) kommt es zur Abgabe des in dem Tonmineral enthaltenen Wassers (insgesamt 4,8 Prozent) (s. Abb. 3); damit geht eine Schrumpfung der Probe um rund 0,05 Prozent einher. Die für die Umwandlung von freiem Quarz (a↔b-Umwandlung) charakteristische Stufe in der Ausdehnungskurve bei ca. 580°C (s. Abb. 3) wird von der Dehydroxilierung teilweise überlagert. Die Quarzumwandlung erscheint in der DSC-Kurve als kleiner Peak bei 573 °C (s. Abb. 3).

Bei ca. 940 °C (s. Abb. 2, Onset-Temperatur) beginnt das Pulver zu sintern. Parallel dazu (s. Abb. 3) verläuft die Bildung von Mullit (exothermer Effekt mit einer Peaktemperatur von 966 °C).

Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften von Polyurethanfasern

PU-Fasern finden kommerziell als Isoliermaterial, als Siebgewebe und für Bekleidungszwecke, beispielsweise unter dem Markennamen Lycra, Anwendung. In Abbildung 4 ist das thermische Verhalten eines Faserbündels mit einer Länge von ca. 10 mm, gemessen im Zugmodus, dargestellt.

PU-Fasern sind sehr elastisch. Hohe Kräfte im Zugmodus würden zu einer starken Dehnung und eventuell zur Ausbildung von Orientierungen innerhalb des Materials führen. Aus diesem Grund wurden im vorliegenden Fall lediglich 20 +/- 10 mN in einer sinusförmigen Kraftmodulation appliziert.

Wie die Durchschnittskurve der relativen thermischen Ausdehnung in Abbildung 4 zeigt, nimmt die Längenänderung zunächst linear zu und durchläuft bei -49°C (Onset-Temperatur) den Glasumwandlungsbereich, der mit einer Veränderung der Kurvensteigung verknüpft ist. Nach dem Erreichen der maximalen Ausdehnung bei -11 °C fällt die Kurve um ca. 10 Prozent ab; die Faser scheint wieder zu schrumpfen. Aus den Daten der Modulationsmessung lassen sich Module berechnen, die die mechanischen Eigenschaften der Probe beschreiben. Das Speichermodul (E´, schwarz) repräsentiert die Elastizität bzw. Steifigkeit des Materials und nimmt bei tiefen Temperaturen, zu Beginn der Messung die höchsten Werte an. Insgesamt lässt der Verlauf von E´ in Abbilung 5 zwei Stufen erkennen, wobei die zweite Stufe mit einer Onset-Temperatur von -76°C dem bereits erwähnten Glas-übergang zugeordnet werden kann. Das rot gestrichelt eingezeichnete Verlustmodul (E´´) spiegelt die viskosen Eigenschaften der Faser wider und durchläuft mehrere Maxima, deren Peaktemperaturen in etwa den Wendepunkten der Speichermodulstufen entsprechen. Der Verlustfaktor (tan d) schließlich ergibt sich rechnerisch aus dem Quotienten von Verlust- und Speichermodul. In den entsprechenden Normen zur dynamisch-mechanischen Analyse (ASTM E 1640, ASTM D 4065) wird als Glasüber-gangstemperatur entweder die Verwendung der Onset-Temperatur der Speichermodulkurve oder der Peaktemperatur der Verlustmodulkurve (E´´) vorgeschlagen. Beide Temperaturen liegen im vorliegenden Fall etwas niedriger als der in Abbildung 4 bestimmte Wert, die Peaktemperatur der tan d-Kurve dagegen stimmt gut damit überein.

Fazit: TMA liefert Hinweise auf Zusammensetzung von Materialien

Die thermomechanische Analyse liefert neben Angaben zur thermischen Ausdehnung wertvolle Hinweise auf Zusammensetzung oder Struktur unterschiedlicher Materialien. Durch Einsatz spezieller Probenaufnahmen bzw. durch Verwendung sehr kleiner mechanischer (dynamischer) Belastungen lassen sich auch Proben vermessen, deren Eigenschaften mittels Dilatometrie nicht oder nur unter Schwierigkeiten charakterisiert werden können.

*Dr. G. Kaiser, NETZSCH-Gerätebau GmbH, 95100 Selb

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