Thermomechanische Analyse Pulver und Fasern thermomechanisch analysieren

Wie lässt sich die thermische Längenänderung von z.B. Pulvern oder Fasern bestimmen? Lösungen für diese Fragen bietet die thermomechanische Analyse (TMA), die aufgrund der vertikalen Anordnung der Probenhalterungen und der Vielzahl der zur Verfügung stehenden Fühlstempel, Proben unterschiedlichster Art bzw. Form aufnehmen und mit variablen statischen oder dynamischen Kräften belasten kann.

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Mit einem Dilatometer kann die thermische Ausdehnung einer Probe als Funktion der Temperatur aufgezeichnet werden. Dies gilt nahezu uneingeschränkt für feste, kompakte Stoffe mit planparallelen Stirnflächen, die während des Aufheizens ihre Form nicht verlieren. Doch wie lässt sich die thermische Längenänderung von Pulvern oder Fasern bestimmen?

Obwohl laut Definition in der Dilatometrie vernachlässigbare Kräfte zum Einsatz kommen sollen, arbeiten Schubstangendilatometer in der Praxis meist mit festen statischen Kräften im Bereich von 150 bis 1000 mN, die über die Federaufhängung des Fühlstempels auf die Probe aufgebracht werden. Doch wie können Proben vermessen werden, für die eine Kraft von 150 mN bereits zu hoch ist?

Solche Fragestellungen können mit der thermomechanischen Analyse (TMA) beantwortet werden. Aufgrund der vertikalen Anordnung der Probenhalterungen und der Vielzahl der zur Verfügung stehenden Fühlstempel, können Proben unterschiedlichster Art bzw. Form mit variablen statischen oder dynamischen Kräften belastet werden.

Nach DIN 51045, ASTM E 831 oder ISO 11359 – Teil 1 bis 3 misst die thermomechanische Analyse die thermische Längenänderung von Materialien in Abhängigkeit von Zeit und/oder Temperatur und eignet sich daher hervorragend zur Charakterisierung von Dimensionsänderungen und Phasenübergängen von Feststoffen, Flüssigkeiten oder pastösen Materialien. Häufig besteht die Möglichkeit, zusätzlich zu einer festen statischen Belastung, auch eine dynamische Kraft zur Berechnung der viskoelastischen Eigenschaften auf die Probe aufzubringen. Dadurch nimmt die TMA eine Position zwischen der klassischen Bestimmung der thermischen Ausdehnung mittels Dilatometrie und der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) ein.

Charakterisierung von Tonmineralien mit der TMA

In Abbildung 2 ist das thermische Verhalten einer Tonprobe (Pulver) aus einer deutschen Lagerstätte im Temperaturbereich bis ca. 1000 °C in Luft wiedergegeben. Durch simultane Kopplung mit einem Massenspektrometer gelingt es, parallel zur Ermittlung der thermischen Ausdehnung die gasförmigen Zersetzungsprodukte zu identifizieren und Rückschlüsse auf die ablaufenden Prozesse zu ziehen.

Sowohl diese als auch die nachfolgende Untersuchung wurde mit einer Netzsch TMA 402 F1 Hyperion (s. Abb. 1) durchgeführt, die sich durch hohe Flexibilität und hohe Präzision auszeichnet. Das modulare Konzept der Netzsch-Geräteserie 400 ermöglicht den einfachen und schnellen Austausch von Öfen mit anderen Netzsch-Analysengeräten, wie z.B. einer STA 449 Jupiter oder einer DSC 404 Pegasus, um den Temperaturbereich problemlos an die gewünschte Applikation anpassen zu können. Im Moment erstreckt sich der Temperaturbereich auf -150 bis 1550 °C. Die Auswahl verfügbarer Ofen-Ausführungen wird jedoch ständig erweitert. Die Tonprobe wurde in einer Pulverprobenaufnahme mit einer statischen Belastung von 200 mN im Expansionsmodus vermessen.

Bis ca. 200 °C wird das an der Oberfläche des Pulvers adsorptiv gebundene Wasser sowie das Zwischenschichtwasser abgegeben. Deutlich erkennbar durch entsprechende Maxima in der Kurve m18 (Masse-zu-Ladungs-Verhältnis 18 = Wasser), in Abbildung 2 blau gestrichelt dargestellt. Oberhalb von 300 °C weisen die Peaks in den Kurven m18 und m44 (Kohlendioxid, violett gestrichelte Kurve) auf die Verbrennung von organischen Bestandteilen hin. Die Ausdehnungskurve (in Abbildung 2 als grüne durchgezogene Linie zu erkennen) bleibt davon jedoch unberührt, was auf einen geringen Anteil an organischen Resten schließen lässt. Die Richtigkeit dieser Annahme beweist eine zusätzlich durchgeführte TG-DSC-Messung (s. Abb. 3). Im Temperaturbereich zwischen 300°C und ca. 400°C tritt – verbunden mit einer Masseänderung von 0,7 Prozent – ein deutlicher exothermer Effekt auf, der mit einem Verbrennungsvorgang in Einklang gebracht werden kann.

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