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GC/MS

Raffiniertes Risiko – Prozesskontaminanten in Pflanzenöl auf der Spur

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Die DGF-Einheitsmethode C VI 18 (10) wiederum bietet eine Lösung für dieses Problem. Sie beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von 3-MCPD-Fettsäureestern (gebundenes 3-MCPD), die zusammen mit eventuell ebenfalls auftretendem freien 3-MCPD nach einer alkalisch katalysierten Esterspaltung und Derivatisierung als Phenylboronsäurederivate des freien 3-MCPD detektiert werden. Zudem dient die Methode der indirekten Bestimmung von Glycidyl-Fettsäureester (gebundenes Glycidol) über ein Differenzverfahren [6, 7].

Mehr Effizienz und Sensitivität durch Automatisierung

Bereits diese kurze Umschreibung offenbart den Mehrwert der DGF-Einheitsmethode C VI 18 (10): Sie ermöglicht es, Rückschluss auf den tatsächlichen Anteil an Glycidol in der Probe zu ziehen. Sie vermittelt zudem eine Idee von dem Aufwand, der allein für die Überführung der Verbindungen in eine analysierbare Form betrieben werden muss, geht man von einer manuellen Vorgehensweise aus – einschließlich der Überführung der Fettsäureester in die freie Form, deren Extraktion und Derivatisierung; von der Analyse zweier erforderlicher Probenansätze zwecks Unterscheidung von 2-/3-MCPD- und Glycidyl-Fettsäureester ganz zu schweigen.

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Dem setzt das Unternehmen Gerstel, ein in Mülheim an der Ruhr ansässiger Gerätehersteller und Experte für die automatisierte Probenvorbereitung und Probenaufgabe in der LC/MS und GC/MS, nun eine integrierte vollautomatisierte Systemlösung entgegen, auf die die DGF C VI 18 (10) quasi eins-zu-eins übertragen wurde. „Ausgeführt wird die automatisierte Probenvorbereitung auf einem Multi-Purpose-Sampler (Gerstel-MPS-robotic) in der Dualhead-Variante, sprich mit zwei unabhängig voneinander arbeitenden und in alle drei Raumrichtungen agierenden Armen, versehen mit unterschiedlich dimensionierten Spritzen, um einerseits große Flüssigkeitsmengen dosieren und schließlich eine kleine Probemenge in das Analysensystem injizieren zu können“, beschreibt Dominik Lucas, Applikationsexperte von Gerstel.

Obendrein lassen sich für die Methode wichtige Schritte wie das Liquid Handling, einschließlich Flüssig-Flüssigextraktion, Einengen der Extrakte und Wiederaufnahme der Rückstände mit einem GC-kompatiblen Lösemittel, und die Derivatisierung der Analyten vollständig automatisieren und effizient in die Methode integrieren. Im Einzelnen lasse sich die DGF C VI 18 (10), schildert Dominik Lucas, wie sie mit dem MPS-Autosampler realisiert wird, wie folgt beschreiben.

Manuell auszuführende Schritte:

  • 100 mg Probe in ein Vial einwiegen;
  • Vial mit Natriumsulfat als Trockenmittel befüllen;
  • Leeres Vial zur Aufnahme des Extraktes zur Analyse.

Vom MPS ausgeführt:

  • Zugabe von MTBE;
  • Zugabe von ISTD-Lösung und Mischen;
  • Zugabe von MeOH/NaOH-Lösung;
  • Schütteln und inkubieren;
  • Zugabe von NaCl-Lösung Ansatz A bzw.
    NaBr-Lösung Ansatz B;
  • Zugabe von n-Hexan;
  • Schütteln und inkubieren;
  • Hexanphase verwerfen;
  • Extraktion der Matrix mit n-Hexan zweimal wiederholen;
  • Mehrmalige Extraktion der Analyten mit MTBE/Ethylacetat 3:2 v/v, Transfer der organischen Phasen in das Trockenvial;
  • Zugabe von Phenylboronsäurelösung;
  • Eindampfen und Derivatisierung im mVap (40 °C, 400 mBar);
  • Aufnahme des Derivates in Isooctan.

Abschließend injiziert der MPS-Autosampler in das GC/MS-System, das hernach überaus erfreuliche Resultate liefere, berichtet Dominik Lucas: „Die mit der beschriebenen Methode erzielten Analysenergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung mit Referenzanalysen unabhängiger Laboratorien. Die relativen Standardabweichungen für Wiederholanalysen lagen bei 5 Prozent für 3-MCPD und 6,4 Prozent für Glycidol über das komplette Verfahren.“ Einen weiteren Aspekt hebt der Applikationsexperte hervor, was den Einsatz der beschriebenen Systemlösung für die Bestimmung von 2-, 3-MCPD deren Fettsäureester und Glycidyl-Fettsäureester beziehungsweise Glycidol betrifft: „Da die Methode einen Anreicherungsschritt durch Eindampfen beinhaltet, lässt sich je nach Art des Öles bereits mit konventionellen Single-Quadrupol-Massenspektrometern eine ausreichende Sensitivität erzielen.“

Literatur:

[1] www.efsa.europa.eu/de/efsajournal/pub/4426 (26.02.2017)

[2] www.bfr.bund.de/cm/343/3-mcpd-fettsaeureester-in-lebensmitteln.pdf (26.02.2017)

[3] www.bfr.bund.de/de/fragen_und_antworten_zur_kontamination_von_lebensmitteln_mit_3_mcpd___2_mcpd__und_glycidyl_fettsaeureestern-10538.html (26.02.2017)

[4] www.efsa.europa.eu/de/press/news/160503a (26.02.2017)

[5] www.bfr.bund.de/cm/343/saeuglingsanfangs_und_folgenahrung_kann_gesundheitlich_bedenkliche_3_mcpd_fettsaeureester_enthalten.pdf (27.02.2017)

[6] www.dgfett.de/methods/hinweise.pdf (27.02.2017)

[7] Jan Kuhlmann, Determination of bound 2,3-epoxy-1-propanol (glycidol) and bound mono-chloropropanediol (MCPD) in refined oils, European Journal of Lipid Science an Technology 113 (2011) 335-344, http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/ejlt.201000313/full

* G. Deußing: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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