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TEMPERIEREN

Temperieren in Forschung und Industrie

| Autor/ Redakteur: Joachim Schall*, Jörg Kirchhof*, Michael Stürzel* und Harald Tempel* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Bestimmung der Korngröße und der Rundheit von Globuli und anderen Trägern in der Pharmaindustrie ist in besonderer Weise von Interesse. Denn der Wirkstoffgehalt fertiger Globuli und funktionaler Medikamente korreliert mit deren Korngröße bzw. Layerstärke; die Kornform der Globuli hingegen entscheidet mit über die weitere Verwendbarkeit etwa in Dosierspendern. Zur Überwachung dieser Qualitätsmerkmale sind schnelle und objektive Messmethoden erwünscht, die neben einer hohen analytischen Güte einen hohen Probendurchsatz garantieren.

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Abb.1: Das Kältebad Pheonix II C40P für Temperaturen bis -40 °C
Abb.1: Das Kältebad Pheonix II C40P für Temperaturen bis -40 °C
( Archiv: Vogel Business Media )

Die Bestimmung der Korngröße und der Rundheit von Globuli und anderen Trägern in der Pharmaindustrie ist in besonderer Weise von Interesse. Denn der Wirkstoffgehalt fertiger Globuli und funktionaler Medikamente korreliert mit deren Korngröße bzw. Layerstärke; die Kornform der Globuli hingegen entscheidet mit über die weitere Verwendbarkeit etwa in Dosierspendern. Zur Überwachung dieser Qualitäts-merkmale sind schnelle und objektive Messmethoden erwünscht, die neben einer hohen analytischen Güte einen hohen Probendurchsatz garantieren.

Das Phoenix II ist ein kombinierter Bad-/Umwälzthermostat zur Temperierung eines Objektes auf eine konstante „statische“ Temperatur, bezogen auf ein bestimmtes Zeitfenster, durch ein flüssiges Medium als Wärmeträger. Es zeichnet sich durch seine modulare Bauweise aus, seine Bedien- und Steuerungskomponenten sind inkl. Heizung und Umwälzpumpe in einem so genannten Thermostatkopf integriert. Der Kopf wird zusammen mit einem Badgehäuse und/oder externen Applikationen zu einem Temperiersystem kombiniert.

Die Umwälzpumpe dient einerseits zur optimalen Wärmeverteilung in der Badflüssigkeit, andererseits kann das Fluid bei Bedarf auch durch einen externen Kreislauf gepumpt werden und so abgesetzte/externe Objekte temperieren. In der Version als Wärmebäder verfügen sie über integrierte Kühlwendeln für Wasserleitungsanschluss, als Kältebäder sind sie mit im Badgehäuse integrierten Kompressionskältemaschinen ausgerüstet. Unterschiedliche Badvolumina mit verschiedenen Arbeitstemperaturbereichen erlauben eine Vielzahl von Gerätevarianten.

Prinzipielles zur TemperiertechnikUm ein Objekt zu temperieren muss ein Wärmetransport zu einem Objekt hin (Heizen) oder von einem Objekt weg (Kühlen) erfolgen. Bei Bad- und Umwälzthermostaten setzt man dafür ein geeignetes Fluid ein. Das zu temperierende Objekt kann dazu in das Bad des Phoenix II (offenes System) oder auch in ein angeschlossenes externes, offenes oder geschlossenes System eingebracht werden. Thermostate verfügen je nach Zieltemperatur über Heizungs- oder Kühleinrichtungen. Resultierend aus der hydraulischen Verlustleistung der Pumpe wird sich ohne zusätzlichen Energiefluss die Temperatur des Fluids auf einen Wert oberhalb Raumtemperatur einstellen. Um den Wärmeeintrag so gering wie möglich zu halten, ist deshalb die Pumpendrehzahl variabel anpassbar. Wärmebäder für Solltemperaturen ab ca. 40 °C verfügen über eine Heizung, deren Dimensionierung von der Badgröße und der erwünschten Endtemperatur abhängen. In begrenztem Umfang kann Wärme über die passive Wasserleitungskühlung im Bad abtransportiert werden. Die Kühlung kann via Magnetventil im Phoenix II geschaltet werden.

Anwendungen und Objekte, die thermische Störgrößen einbringen, z.B. chemische oder biologische Prozesse mit exothermen Reaktionen, oder Objekte, die mit Fremdenergie versorgt werden, haben höhere Anforderungen. Um in diesen Fällen die Temperatur konstant zu halten, muss mit hoher Dynamik Wärme abgeführt werden, d.h. aktive Kälteerzeuger werden erforderlich. Kälteerzeuger sind außerdem für Konstanttemperaturen nahe Raumtemperatur erforderlich, wie z.B. häufig in Herstellungsprozessen der Halbleiterindustrie.

Hohe Temperaturkonstanz kann durch eine Leistungsregelung von Kältemaschinen allein nicht erreicht werden kann. Deshalb erfolgt die Temperierung bei und unterhalb Raumtemperatur, aber auch in gesteuerten Abkühlphasen (Rampen), additiv, d.h. einer Kälteleistung x wird eine Heizleistung y überlagert. Phoenix II Thermostate verfügen hierzu über Kälteleistungsstellglieder und resistive Heizungen die pulspausenmoduliert zur Sollwerterreichung geregelt werden. Ein ausgeklügeltes Energiemanagement sorgt für wirtschaftlichen und umweltschonenden Energieverbrauch.

Von -90 °C bis 280 °C

Unterschiedliche Temperaturbereiche bedingen verschiedene Systemarchitekturen, vor allem bei Kältemaschinen. Die obere Temperaturgrenze bei Phoenix II-Wärmebädern beträgt 280 °C, bei Kältebädern 200 °C. Die untere Temperaturgrenze mit einstufigen Aggregaten, bestehend aus Verdichter, Verflüssiger, Trockner, Expansionsventil und Verdampfer reicht bis ca. -45 °C. Als chlorfreies Kältemittel kommt hier z.B. R404A zum Einsatz. Mit dem Kältemittel R23 und bei Wärmeentzug im Verflüssiger der ersten Stufe werden bei den Modellen Kryostat bis -90 °C erreicht.

Weiter ist es möglich kundenspezifische Varianten zu erzeugen, z.B. mit Sonderverdampfern für Thermoanalysegeräte zur Festkörperkühlung und Substitution von kalten Gasen.?Die Einsatzgebiete von Thermostaten sind vielfältig z.B. in: - Produktionsprozessen der Halbleiterindustrie- Petrochemie; Chemie- Pharmazie- Biologische Prozesse- Qualitätssicherung- Kalibrierung von Sensoren- Kunststoffhersteller- Materialcharakterisierung (Rheologie)

Essentieller Bestandteil eines Präzisionsthermostaten ist die Reglerfunktion, die neben der optimalen Platzierung von Sensor- und Aktorelementen entscheidend die Temperaturkonstanz und das Einschwingverhalten bestimmt. Die Herausforderung dabei ist, dass Thermostate für unterschiedlichste Anwendungen unter Verwendung von applikationsspezifischen Übertragungsmedien (hochviskos, niederviskos, nichtlineare Viskosität, diverse spez. Dichten) eingesetzt werden. Dadurch wird die Regelstrecke zur unbekannten Größe, d.h. die werksseitige Voreinstellung eines optimalen Parameter-satzes ist nur in Grenzen möglich.

Um dem Anwender aufwendige empirische Ermittlungen zu ersparen, sind die Phoenix II-Geräte mit einem Parameterschätzverfahren ausgerüstet. Diese (abschaltbare) Funktion ermittelt selbsttätig den optimalen Parametersatz aus dem zeitlichen Verhalten der Systemantwort auf einen Sollwertsprung, der größer als 10K ist. Das Identifikationsverfahren funktioniert sowohl bei Bädern als auch bei externen Anwendungen. Vom Regler selbst wird schnelles Erreichen des Endwerts bei geringem Überschwingen gefordert. Phoenix II verfügt hierzu über einen regelbasierten Fuzzy-Algorithmus in Verbindung mit einem robusten PI-Regler. Bei externen Anwendungen wird über einen zweiten Sensor kaskadiert geregelt. Die Parametrierung der Externregelung ist vom Anwender manuell beeinflussbar, um den besten Wunschkompromiss zu erreichen. Mit Thermostaten der Phoenix II-Klasse lässt sich eine Temperaturkonstanz im Bad von +/- 10mK und besser erreichen.

Die Regelstruktur wurde ergänzt um eine Kaskade zur Regelung externer Bäder mittels eines zusätzlichen Fühlers im externen Bad. Eine optionale zusätzliche Heizung kann vom Thermostatkopf mitgesteuert werden und bei Bedarf die Dynamik von Aufheizprozessen noch deutlich erhöhen.?Einfache, intuitive Benutzerführung ist eine weitere Primäreigenschaft von Phoenix II. Der Thermostat verfügt über eine große grafische LC-Anzeige. Alle Grundfunktionen sind über das Hauptmenü erreichbar, alle wichtigen Informationen und Daten werden auf einem Anzeigebild dargestellt. International gebräuchliche Symbole lassen den Betriebszustand auf einen Blick erkennen. Alarmmeldungen erfolgen im Klartext. 5 Spracheinstellungen sind anwählbar, darunter z.B. auch Japanisch. Eingaben erfolgen über 10 deutlich abgesetzte Tasten.

Bereitgestellte Funktionalitäten

Die Anforderungen an ein Labor- und Prozessgerät sind neben Präzision, einfacher Bedienbarkeit und Zuverlässigkeit auch die Bereitstellung von Funktionalitäten für typische Anwendungen. Phoenix II verfügt hierzu über:

- 4 einstellbare und individuell abgleichbare Sollwerte - Timerfunktion für Start/Stop/Start-Stop Betrieb- Rampenfunktion, die in Tabellenform sehr komfortabel eingegeben (10 Programme à 30 Segmente) und der gewählte Verlauf grafisch dargestellt werden kann- eine optionale 3 Punkt Kalibrierung des internen Temperaturfühlers (PT1000 ) für erhöhte Anforderungen an die absolute Genauigkeit- Fühler Pt100 anschließbar für externe Kaskadenregelung

Datenaufzeichnung, Fernsteuerung und Fernabfrage, Sicherheitsaspekte, Clusterbildung und Automatisierung von Abläufen erfordern die Vernetzbarkeit von Laborgeräten. Phoenix II verfügt deshalb nicht nur über die üblichen seriellen Schnittstellen, sondern auch über das genormte Feldbusprotokoll Profibus DP mit einer Übertragungsrate von 12MBit/s.

Über eine Multiportschnittstelle mit binären Signal-Ein-/Ausgängen sind Erweiterungen möglich durch:

- Zusatzheizungen und Zusatzpumpen- externes Magnetventil für Zusatzkälteleistungen- Sicherheitskreise über Alarm-Ein-/Ausgang

Eine optionale Analogschnittstelle ermöglicht Sollwertvorgaben und Istwertausgaben über analoge Standardeinheitssignale nach IEC 61131. Außerdem sind Software-updates über die serielle RS232- Schnittstelle möglich. Das Phoenix II entspricht der Sicherheitsklasse 3 nach DIN 12876 und verfügt über variablen Übertemperatur- und Unterniveauschutz. Das Sicherheitskonzept folgt dem Prinzip der Ein-Fehler-Sicherheit nach DIN EN61010-1, der konstruktive Aufbau der Druckgeräterichtlinie (97/23/EG).

*J. Schall, *J. Kirchhof, *M. Stürzel, *H.Tempel, Thermo Electron Corporation, 76227 Karlsruhe

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