THERMISCHE ANALYSE & RHEOLOGIE Vergleichbarkeit von Viskositätsmessungen

Ein neues Viskositätsmessgerät ermöglicht es, alle gängigen Messsystemtypen zu adaptieren und Messergebnisse mit einer hohen Genauigkeit zu erhalten.

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Mettler-Toledo GmbH

Shimadzu Deutschland GmbH

Xylem Analytics Germany Sales GmbH & Co. KG

Die Messung der Viskosität unterschiedlichster Substanzen mit einfachen Viskositätsmessgeräten ist ein wichtiger Parameter für die Qualitätskontrolle. Ein neues Messgerät ermöglicht es, alle gängigen Messsystemtypen zu adaptieren und Messergebnisse mit einer hohen Genauigkeit zu erhalten.In der täglichen Praxis ist die Messung der Viskosität unterschiedlichster Substanzen mit einfachen Viskositätsmessgeräten ein wichtiges Mittel zur Qualitätskontrolle. Da die Viskosität jedoch keine stoffspezifische Konstante ist, sondern von verschiedenen Faktoren wie z.B. Scherbelastung oder Messsystemgeometrie abhängt, ist die Frage nach der Vergleichbarkeit von Messergebnissen nicht einfach zu beantworten. Möchte man ein anderes Viskositätsmessgerät verwenden, stellt sich die Frage, ob dieses die gleichen Ergebnisse liefern kann und, wenn ja, unter welchen Voraussetzungen. Die Firma proRheo ermöglicht mit einem System, alle gängigen Messsystemtypen und auch Sondermesssysteme zu adaptieren und Messergebnisse mit einer Genauigkeit von über 99 Prozent zu erhalten.Die physikalischen Grundlagen bei rheologischen Messungen sind immer gleich. Zur Messung der Viskosität mit einem Rotationsrheometer wird ein Messkörper in die zu vermessende Substanz eingetaucht und rotiert mit einer vorgegebenen Drehzahl n. Die Kraft M, die benötigt wird, um diese Drehzahl konstant zu halten, ist ein Maß für die dynamische Viskosität ?.[FORMEL1]t: Schubspannung?·: SchergeschwindigkeitKt und K?·: Geometrie-Faktoren eines Mess-SystemsDies ist zunächst einmal sehr einfach betrachtet und wird nun abhängig von der verwendeten Messsystemgeometrie, d.h. Form des Messkörpers und des Messbechers, komplizierter. Die Berechnung der Viskosität erfolgt bei moderneren Geräten unter Kenntnis des verwendeten Messsystems und Gl. 1 automatisch. Die Maßeinheit ist die Pas (Pascal Sekunde) oder mPas (milli Pascal Sekunde). Werden Messgeräte verwendet, die die kinematische Viskosität n bestimmen, dies sind z.B. Auslaufbecher, Kapillarrheometer oder alle Arten der Kugelfallviskosimeter, so ist der Zusammenhang zwischen den beiden Viskositätswerten die Dichte ?.[FORMEL2]Bei älteren Geräten, die nicht über die Möglichkeit verfügen, intern Berechnungen auszuführen, erfolgt die Anzeige der Viskosität in Skalenteilen, z.B. 0 bis 100 Prozent. Diese Skalenteile können dann mittels Tabellen oder Diagrammen in einen Viskositätswert umgerechnet werden. Oft wird hausintern jedoch diese Umrechnung nicht durchgeführt. Diese Messvorschriften basieren nicht auf der Viskosität in Pas sondern geben direkt den Wert in Skalenteilen an, ohne deren Umrechnung. Hieraus entsteht dann bei der Neubeschaffung eines Messgeräts die Anforderung, dass dieses neue Messgerät nicht Viskositätswerte sondern die gleichen Skalenanteile anzeigt. So kann der Anwender die gewohnten Messwerte beibehalten und es müssen keine neuen Vorschriften, Datenblätter usw. erstellt werden.Ein wesentlicher Punkt bei der Betrachtung ist, dass die Viskosität keine stoffspezifische Konstante ist, sondern immer von der Scherbelastung abhängt. Das kennt jeder, der z.B. beim Frühstück einen Joghurt zunächst rührt oder schüttelt, bevor er ihn isst. Durch die Scherung wird es deutlich dünnflüssiger. Es gibt nur sehr wenige Substanzen, bei denen die Viskosität konstant, d. h. unabhängig von der Scherbelastung ist, z.B. reine Öle oder Wasser. Diese Stoffe werden als newtonsche Stoffe bezeichnet. Die Abhängigkeit der Viskosität von der Scherbelastung bedeutet, dass bei einem Wechsel des Messgeräts darauf geachtet werden muss, dass die Viskosität weiterhin bei der gleichen Drehzahl und mit dem gleichen Messsystem bestimmt wird.Messungen gemäß DIN 53 019Setzt man zunächst einmal eine Messsystemgeometrie gemäß DIN 53 019 voraus, so ist die Berechnung der Viskosität durch die in dieser Norm hergeleiteten Formeln eindeutig festgelegt. Die am häufigsten verwendete Messsystemgeometrie ist schematisch in Abbildung 2 dargestellt. Sie zeichnet sich dadurch aus, dass ein zylindrischer Messkörper in einem ebenfalls zylindrischen Gefäß rotiert. Bei koaxialen Messsystemen gilt für den Zusammenhang zwischen dem Messmoment M und der Schubspannung t.d.h. [FORMEL3]und für den Zusammenhang zwischen der Umdrehungsgeschwindigkeit n und der Schergeschwindigkeit ?·[FORMEL4]mit Ra = Radius des zylindrischen MessbechersRi= Radius des zylindrischen Messkörpers d = (Ra/Ri)L = Länge des zylindrischen MesskörpersCL= Korrekturfaktor abhängig vom Öffnungswinkel des Zylinders.Die Berechnungen basieren darauf, dass der Messspalt zwischen Messkörper und Messbecher im Verhältnis zum Durchmesser des Messkörpers klein ist. Nur dann gelten diese Berechnungsformeln für die Schubspannung und Schergeschwindigkeit. Leider können die DIN Messsystem-Radienverhältnisse nicht für alle Substanzen verwendet werden. Der Messspalt ist sehr eng.Ist die zu untersuchende Substanz zu zähflüssig, um den Spalt blasenfrei zu füllen oder handelt es sich um eine Substanz mit Partikeln, so ist diese Messsystemgeometrie ungeeignet.Berechnung der Viskosität mit dem Rheomat R 180Der Rheomat R 180 von Prorheo berechnet:- die dynamische Viskosität h in Pas oder- Die kinematische Viskosität n in (m2/s) oder- Skalenteile in Prozent oder jede andere beliebige Einheit, je nach Programmierung.Als Vorgabe für die Messung der Viskosität erwartet der Rheomat R 180 die Vorgabe der gewünschten Schergeschwindigkeit und die Messsystemnummer. Unter der entsprechenden Messsystemnummer sind intern die Parameter Kt und K?· gespeichert. Nach dem Start der Messung dreht der Messkörper. Aus dem sich durch die Bremswirkung der Substanz einstellenden Messmoment am Messkörper wird nun, entsprechend Gleichung 1, die Viskosität berechnet.Standardmäßig sind im Rheomat alle gängigen Messsystemtypen voreingestellt. Dies bedeutet, dass, wenn DIN- Messsysteme (koaxial oder Kegel-Platte), Ankerrührer, Spindeln gemäß ISO 2555 oder handelsübliche glockenförmige Messsysteme verwendet werden, keine weiteren Eingaben vom Anwender notwendig sind.Darüber hinaus gibt es die Möglichkeit, eigene Messsysteme zu definieren. Hierzu sind einige Vorüberlegungen notwendig. Dies soll später noch einmal näher erläutert werden.Viskosität in Skalenteilen oder relativen WertenWie bereits oben beschrieben werden bei älteren Geräten Skalenteile, d.h. relative Werte abgelesen. Die Berechnung von K?· erfolgt nach:[FORMEL5]Ein Beispiel verdeutlicht diesen Zusammenhang. Hatte das bisher verwendete Messgerät einen Drehmomentbereich von 0 bis 4 mNm, arbeitete bei einer Drehzahl von 50 min-1 und hatte eine Anzeigeskala von 0 bis 100 Prozent. Da die Berechnung der Schergeschwindigkeit im Allgemeinen nicht möglich ist, setzt man K?· = 1. In diesem Beispiel wäre also:100 = Kt * 4/50 d.h. Kt = 1250Die Eingabe von K?· = 1 und Kt = 1250 am Rheomat R 180 führt also dazu, dass man einen Anzeigewert zwischen 0 und 100 Prozent, entsprechend 0 bis 4 mNm erhält. Somit müssen bisherige Messvorschriften, z.B. mit dem Messgerät Contraves TV, die jetzt mit einem Rheomat R180 durchgeführt werden sollen, nicht umgearbeitet werden. Da der Rheomat jedoch auch die Möglichkeit hat, mit dem gleichen Messsystem die Viskosität in Pas anzuzeigen, kann so sukzessiv auf eine objektivere Angabe der gemessenen Viskositäten umgestellt werden.Definition von kundenspezifischen MesssystemenBei der Definition spezieller Messsysteme sind, wie oben beschrieben, die Parameter Kt und K?· zu bestimmen. Dazu wird das zu vermessende Messsystem adaptiert und dann Messungen ausgeführt. Hier zeigt sich der Vorteil des Rheomat 180, der nicht nur die berechnete Viskosität anzeigt sondern gleichzeitig das gemessene Drehmoment.Für die Voruntersuchungen empfiehlt es sich, eine newtonsche Flüssigkeit (z.B. ein handelsübliches Kalibieröl) zu verwenden. Die Berechnung der Schergeschwindigkeit kann in Anlehnung an Gleichung 5 erfolgen oder man setzt K?· = 1 bei großem Messspalt. Man erhält so die Wertepaare Drehzahl n1 und Moment M1. Die Viskosität eines Kalibrieröls ist bekannt, so dass sich folgende Gleichung, aus der Kt ermittelt werden kann, ergibt:[FORMEL6]Natürlich ist diese Vorarbeit nur einmal durchzuführen. Die Messsystemparameter werden im Rheomat gespeichert und sind dann immer verfügbar. Der Rheomat R 180 ermöglicht die Verwendung verschiedener Messsysteme und kann so universell eingesetzt werden.*L. Gehm, J. Schelske-Gehm, proRheo GmbH, 75 382 Althengstett

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