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Referenzstandards

Verlässliche Referenz: Sichere Qualifizierung und Quantifizierung in der Chromatographie

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Zudem besteht die Möglichkeit, zertifizierte Referenzstandardlösungen von kommerziellen Herstellern zu beziehen. Um Vertrauen in die Verwendung von Referenzstandards zu schaffen, hat die International Organization for Standardization in den 1990er Jahren den ISO Guide 34 erarbeitet, durch den die Herstellung der Referenzstandards durch zahlreiche Richtlinien geregelt wird und strengen Prüfungen unterliegt. Im Rahmen regelmäßiger Akkreditierungen müssen die Hersteller von Referenzstandards gegenüber den Behörden aufzeigen, dass sie diese weltweit gültigen Qualitätsstandards erfüllen. In Deutschland wird die Akkreditierung durch die Deutsche Akkreditierungsstelle (DAkkS) vergeben. In den USA ist die Dachorganisation für die Akkreditierungen die American Association for Laboratory Accreditation (A2LA).

Die ISO-Normen stellen letztendlich die erforderliche Rückführbarkeit sicher und geben den Laboratorien das notwendige Vertrauen in die Kompetenz des Herstellers. Referenzstandards, die unter dem Qualitätsschirm von ISO Guide 34 und ISO 17025 hergestellt werden, bezeichnet man im Rahmen der ISO-Richtlinien als zertifizierte Referenzstandards.

Ergänzendes zum Thema
LP-Info – Relevante ISO-Normen
  • Akkreditierung nach ISO Guide 34: Anforderungen an die Kompetenz von Herstellern von Referenzmaterialien;
  • Akkreditierung nach ISO/IEC 17025 (ehem. EN 45001): Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien;
  • Zertifizierung nach ISO 9001: Anforderungen an Qualitätsmanagementsysteme.

Kompetente Herstellung zertifizierter Standardlösungen

Neben der Bereitstellung hochwertiger Säulen, Zubehör und Verbrauchsmaterial für die Gas- und Flüssigchromatographie zeigt Restek mit der Akkreditierung nach ISO Guide 34 seine Kompetenz als Hersteller von Referenzstandardlösungen. Die fertigen Referenzstandardlösungen werden zusätzlich in einem nach ISO 17025 akkreditierten QS-Labor kompetent geprüft und schließlich zertifiziert. Eine zertifizierte Referenzstandardlösung ist demnach nicht nur einfach eine Ampulle mit einem Zertifikat, sondern es stehen ganz bestimmte Voraussetzungen und Vorgehensweisen dahinter. In der Summe sind es sieben entscheidende Kriterien, die die Qualität von Resteks Referenzstandards ausmachen:

  • 1. Vorrausschauende Planung. Jede Methode wird sehr sorgfältig evaluiert, um die genauen Anforderungen festzustellen. Die Auswahl der richtigen Inhaltsstoffe wird ebenso ermittelt wie die geeigneten Basis- und Arbeitskonzentrationen.
  • 2. Kontrolle der Rohmaterialien: Jede eingesetzte Komponente wird äußerst sorgfältig auf Reinheit und Identität geprüft. Hierbei kommen gemäß des ISO Guide 34 folgende Methoden zur Anwendung: GC-MS, GC-ECD, GC-FID, Gravimetrie, LC-UV, LC-MS sowie Bestimmung des Schmelzpunktes, des pH-Wertes und des Brechungsindexes.
  • 3. Verifizierung der Kompatibilität, Homogenität und Stabilität: Die einzelnen Verbindungen werden auf ihre Verträglichkeit untereinander untersucht und nach der Herstellung wird die Homogenität der Standards überprüft. Schließlich werden die Gemische verschiedenen kurz- und langfristigen Stabilitätstests unterzogen, um die maximale Haltbarkeit der Standards zu ermitteln.
  • 4. Prüfmittelüberwachung und Deaktivierung der Ampullen: Alle eingesetzten Waagen werden täglich mit sieben auf NIST rückführbare Gewichten justiert und jährlich von einer akkreditierten Stelle geprüft und verifiziert. Jeder Kolben und jedes eingesetzte Glasgefäß wird gründlich mit Lösungsmittel gewaschen, um Schmutz und Staub zu entfernen und anschließend deaktiviert, um einer möglichen Adsorption von Probenkomponenten an der Glaswand vorzubeugen.
  • 5. Herstellung: Die Herstellung der Referenzstandardlösungen erfolgt nach einem fest vorgeschriebenen Vorgang durch geschultes und zertifiziertes Personal. Die Prozesse sind wiederholbar und alle Arbeitsschritte werden sorgfältig dokumentiert. Die korrekte Übertragung aller Informationen von den Geräten auf das Zertifikat wird überwacht und dokumentiert.
  • 6. Dokumentation: Es werden ausführliche Dokumentationen über die Herstellung der Referenzstandards zur Verfügung gestellt, die jedem Audit standhalten. Je nach Anforderung sind die Zertifikate in drei verschiedenen Ausführungen erhältlich: gravimetrische, qualitative oder quantitative Dokumentation (s. LP-Tipp). Die Zertifikate sind jederzeit online abrufbar.
  • 7. Verpackung: Qualitativ hochwertige, durchsichtige Plastikboxen schützen die Ampullen einerseits vor Bruch. Andererseits sind die Etiketten mit den Sicherheitshinweisen, Lagervorschriften und Haltbarkeitsangaben leicht sichtbar. Darüber hinaus wird ein deaktiviertes Schraubgläschen mit einem zusätzlichen Etikett mitgeliefert, um auch nach dem Öffnen der Ampulle die bestmögliche Lagerung des Referenzstandards zu ermöglichen.

Ergänzendes zum Thema
LP-Tipp – Erhältliche Zertifikate

Gravimetrisches Zertifikat:

  • gibt Auskunft über die exakte Einwaage und Reinheit der eingesetzten Komponenten.
  • Angabe des Gesamtvolumens, der Konzentrationen und der Chargen-Nummern aller Bestandteile des Standards.

Qualitatives Zertifikat:

  • einschließlich gravimetrischer Dokumentation;
  • Verifizierung der Zusammensetzung der Mischung: beinhaltet ein Chromatogramm des Standards, in dem jede Komponente zugeordnet ist.

Quantitatives Zertifikat:

  • einschließlich qualitativer Dokumentation;
  • Probe der Verpackungseinheit wird in drei Wiederholungen analysiert: die Peakflächen werden unter Anwendung statistischer Methoden mit denen einer früheren Charge oder - falls nicht verfügbar – mit denen einer unabhängig erstellten Charge verglichen.

Für jede Fragestellung die passende Lösung

Ganz egal ob für die Lebensmittel-, Umwelt, petrochemische oder pharmazeutische Analytik – Restek bietet mit seinem Sortiment ganz verschiedene zertifizierte Referenzstandardlösungen für die unterschiedlichsten Fragestellungen an. Während Einzelkomponentenstandards sehr flexibel in der Konzentrationsanpassung sind, erlauben Multistandardlösungen oder Multistandard-Kits eine schnellere, zuverlässigere und vor allem wesentlich wirtschaftlichere Verifizierung und Validierung von Screening-Methoden.

Darüber hinaus können Referenzstandardlösungen auch auf individuelle Bedürfnisse zugeschnitten werden, indem die Zusammensetzung und Konzentration der Komponenten sowie das Lösungsmittel nach den eigenen Wünschen zusammengestellt wird. Auch diese kundenspezifischen Referenzlösungen werden bei Restek unter dem Qualitätsschirm aus ISO Guide 34 und ISO 17025 hergestellt. Die Verwendung zertifizierter Referenzstandardlösungen von kompetenten Herstellern ermöglicht Untersuchungslaboratorien, den erheblichen Aufwand und die zunehmend größer werdende Verantwortung, die hinter der Herstellung von Referenzgemischen in Eigenregie stehen, abzugeben. Die Akkreditierung der Produktion nach ISO Guide 34 in Kombination mit ISO 17025 und ISO 9001 bietet die größte Sicherheit, die ein Hersteller von Referenzmaterialien realisieren kann und schafft damit letztendlich größtmögliches Vertrauen in die Genauigkeit und Zuverlässigkeit von Analyseergebnissen.

* Dr. Dörte Lohrberg: Restek GmbH, 61348 Bad Homburg v.d.H.

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