Vollautomatisierte Methodenentwicklung in der UHPLC

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Einfache, softwaregestützte Benutzeroberfläche für die UHPLC-Methodenentwicklung

Es kann hierbei im oberen Teil der Abbildung 2 mit einem Klick eine Auswahl für die gewünschten und zuvor angelegten Lösungsmittel und Säulenkombinationen erfolgen. Danach ist sofort die pro Flasche benötigte Lösungsmittelmenge sichtbar, das aufsummierte Injektionsvolumen der Probe und die ungefähre Gesamtlaufzeit der Analysen.

In der Mitte sieht man die Auswahl der in Labsolution erstellten Methode, worin die Flussrate, Säulentemperatur und zum Beispiel die Detektionswellenlänge festgelegt werden. Die Datennamen werden vollautomatisch mit einer logischen Bezeichnung (Eluenten, Säulenauswahl und Start- und Endkonzentration) erstellt, wobei es möglich ist, einen Präfix zu vergeben.

Die Bedingungen für den Gradienten, wie Start- und Endkonzentration und Dauer der einzelnen Schritte, kann im unteren Teil festgelegt werden. Hierbei gibt es unter dem Button „Advanced Settings“ noch weitere Möglichkeiten zur stufenweisen Modifikation der Start- und/oder der Endkonzentrationen, die in der Abbildung 3 zu sehen ist.

Der letzte Schritt – mit einem Mausklick in wenigen Sekunden durchführbar – ist die Erstellung des Batches (Probentabelle). Hierbei lassen sich, wie auch normalerweise in der Labsolution-Software üblich, immer noch nachträglich Dinge wie Datennamen etc. verändern, oder es können Analysen hinzugefügt oder entfernt werden.

Automatische Ergänzung der Probentabelle

Eine weitere Erleichterung bei der vollautomatischen Erstellung der Probentabelle ist die mögliche Ergänzung durch „System Check“, „Auto purge“ oder die Art und Dauer der gewünschten Säulenequilibrierung für die verschiedenen Eluenten. Diese ist für die Analysen besonders wichtig, da nur mit einer Säule, die vollständig mit dem entsprechenden Eluenten equilibriert ist, auch reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden können. Die Auswertung der aufgenommen Daten kann durch individuelle Analysenreporte erfolgen oder durch das Vergleichen der einzelnen Daten im Data-Browser der Labsolution-Software. Hierbei können sowohl die Chromatogramme, Peak-Tabellen oder auch Spektren angeschaut und verglichen werden. Für eine große Zahl von aufgenommenen Chromatogrammen, zur Quantifizierung und zum einfachen Evaluieren der besten Chromatographie-Bedingungen, eignet sich vorzugsweise der „Class-Agent Report“. Hierbei kann mit Microsoft Excel, eine einfache Darstellung von verschiedenen Parametern (Peak-Trennung/Auflösung – Resolution, Peak-Anzahl etc.) gemacht werden. Eine exemplarische graphische Darstellung ist in Abbildung 4 aufgeführt.

* *Dr. B. Richrath: Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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