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Thermogravimetrie

Analyse der Ausgasungen aus Biomasse bei thermischen Prozessen mit der TG-GC-MS

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Die Vorteile dieser neuen Kopplung sind:

  • TG/STA-GC-MS-Kopplung mit automatischer, Ereignis-gesteuerter oder temperaturabhängiger GC-MS-Ansteuerung.
  • Vollständig beheizbarer Gastransfer (300 °C) vom TG/STA-Ofenausgang zur Ventilbox und dem Injektor am GC-MS.
  • Schnelles MS mit weitem Massenbereich für die Analyse des Gas-Chromatogramms.
  • Eigenständige Anwendung des GC-MS für Flüssigkeit-/Gas-Injektion zu jeder Zeit möglich.

Proben und Ergebnisse

Als Vertreter von Energiegräsern wurde Schilfrohr (Phragmites australis) im kontinuierlichen Modus untersucht. Die getrockneten Gräser wurden vor der Messung zur Homogenisierung klein gehackt und gemörsert.

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Kernholz einer einheimischen Eiche (quercus robur) wurde als feines Sägemehl einer ereignisgesteuerten TG-GC-MS-Analyse zugeführt. Für die Thermogravimetrie mit GC-MS-Kopplung wurden Proben-Einwaagen von ca. 4 mg bis 20 mg in Aluminiumoxid-Schälchen eingesetzt. Als Atmosphäre im Probenraum wurde Helium bzw. Stickstoff gewählt. Das Transportgas für den GC war Helium.

Die Aufheizung von Schilfrohr in der Thermowaage führt zur Abspaltung von Restfeuchte und von flüchtigen Anteilen in einem mehrstufigen Prozess (s. Abb. 2). Das primäre Untersuchungsziel war die Analyse der organischen Bestandteile im Bereich 200 °C bis 550 °C, die durch die Totalionenstromkurve (TIC) bei 1 min Injektionsintervallen und dem Massenspektrometer-Scan-Bereich von 45 bis 300 u sehr gut analog der Massenänderungsrate (DTG) dargestellt werden. Die Restmasse (hier 33,74% ausgewertet bei 899 °C, oder mehr praxisbezogen 37,42% bei 600 °C) ist das Maß für den gebundenen Kohlenstoff (Energieträger) und den Mineralgehalt (Asche). Die weitere Auswertung der TIC-Kurve, z.B. in den DTG-Peaks 277 °C und 347 °C, erlaubt auch bei den kurzen Intervallen von 1 min in der GC-Trennkapillare (konstant bei 250 °C) eine gute Identifizierung der Hauptkomponenten in dem Pyrolysegas (s. Abb. 3).

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