Sulfatasche-Bestimmung nach Pharma-Regularien Aschegehalt von schäumenden und spritzenden Proben

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Schnelligkeit geht oft auf Kosten der Qualität. Letztere ist gerade im Pharmabereich aufgrund der hohen regulatorischen Anforderungen aber ohne Kompromisse einzuhalten. Um bei der Sulfatasche-Bestimmung von Proben dennoch Zeit zu sparen, gibt es ein Komplettveraschungs-System, welches in diesem Artikel vorgestellt wird.

Die schwarze Masse kocht und brodelt. Das weiße Porzellanschälchen vibriert leicht auf dem Tisch aus Draht. Die gelblich gefärbten Flammen heizen ihm ordentlich ein. Feucht ist die Luft und rund­herum regnet es pechschwarzen Ruß. Diese eher unheimliche Szene beschreibt nichts anderes als den relativ einfachen Prozess der Sulfatveraschung. Unter Veraschungen versteht man per Definition die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurückbleiben.

Die Sulfatasche-Bestimmung ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 bzw. 800 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwändigen Arbeitsschritten (der Prozesse dauert bis zu 12 h) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure äußerst umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend. Durch unterschiedliche Bediener wurden auch schwankende Ergebnisse bei Mehrfachbestimmungen beobachtet. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens sind vielfach aufwändige Reinigungsarbeiten am Abzug vorzunehmen. Besonders bei schäumenden, quellenden und spritzenden Proben muss der Anwender die Reaktion beobachten, rechtzeitig den Tiegel von der Flamme wegziehen und warten, bis die Probe wieder weiterbearbeitet werden kann. Verpasst der Anwender dabei den richtigen Moment, schäumt die Probe aus dem Tiegel und die bisherige Arbeit ist zu verwerfen – sprich: die Analyse muss von vorn beginnen.

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Obwohl die Sulfatasche-Bestimmung ein wichtiger Parameter bei der Qualitätskontrolle laufender Produktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen ist, bringt sie ihre Probleme mit sich. So dauert eine Analyse etwa sehr lange: erst Stunden später liegt ein Ergebnis vor, weshalb ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktion bei ermittelten Abweichungen nicht möglich ist. Einen Zeitvorteil schafft die in diesem Artikel vorgestellte Methode mit dem laut Herstellerangaben schnellsten Muffelofen der Welt – Phönix Black SAS –, die das Ergebnis unter der Berücksichtigung aller relevanten Normen innerhalb von 60 Minuten liefert, in Abhängigkeit der zu bearbeitenden Substanz . Zudem können kritische Proben, die unter klassischen Bedingungen spritzen und schäumen und somit viel Handarbeit beinhalten, mit diesem Muffelofen problemlos schnell und automatisch bearbeitet werden.

Die Alternative

Eine Alternative bezüglich der Schnelligkeit, des Arbeitsschutzes, der Automatisation für kritische Proben und des Bedienerkomforts stellt das CEM-Sulfat-Veraschungssystem Phönix Black SAS dar (s. Abb. 2). Darin wird die komplette Veraschung inkl. Vorveraschung durchgeführt, daraus folgt einfaches und v. a. sicheres Handling für den Anwender. Durch die „Ofen-im-Ofen-Technik“ des Phönix Black SAS in Kombination mit einer Absaugung der Schwefelsäuredämpfe aus dem Veraschungseinsatz wird eine doppelte Absaugung der teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 60 Minuten bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 20 Proben (s. Abb. 3). Dabei wird die Probe im Tiegel mit Schwefelsäure versetzt und in den Muffelofen gegeben. Mit dem Start der Methode heizt das Gerät auf und hält die Temperatur präzise für die gewünschte Zeit konstant. Dabei finden die Vorveraschung und die Hauptveraschung bis zur Gewichtskonstanz im Ofen statt. Durch die genauen und reproduzierbaren Temperaturrampen kann ein Überkochen, Verspritzen oder Überschäumen von kritischen Proben verhindert werden.

Die besondere Arbeitssicherheit und der Bedienerkomfort des Muffelofens werden durch eine spezielle Absaugtechnik gewährleistet. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Rauchgase werden dabei per Vakuumpumpe abgesaugt und in den Waschflaschen mit NaOH neutralisiert, ohne dass der Bediener Verbrennungsprodukten ausgesetzt ist. Aktivkohlefilter schützen zudem vor Geruchsbelästigungen. Die Anordnung dieser Neutralisationseinrichtung ist wartungsarm und einfach zu bedienen. Damit werden die Anforderungen der ISO 14000 zur Emissionsverminderung erfüllt, Raumluft und somit auch Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen. Für die unterschiedlichen Applikationen steht eine Vielzahl von Zubehör zur Verfügung, z. B. spezielle Veraschungstiegel oder eine Temperatur-Kalibriereinheit für die Prüfmittelüberwachung (Installation Qualification, IQ und Operational Qualification, OQ).

Studie an kritischen Proben

Die Applikationsexperten Dirk C. Hinz und Ulf Sengutta untersuchten spezielle Proben, die unter klassischen Bedingungen mit Vorveraschung und konventionellem Muffelofen schäumen, spritzen und aus dem Tiegel quellen. Als Modelsubstanzen wurden Laktose, Azelainsäure, Megestrolacetat und Phthalazin ausgewählt [1]. Es wurde eine Methode für den Phönix SAS Muffelofen ausgearbeitet, bei der jede Probe mit Schwefelsäure versetzt und bei Raumtemperatur in den Phönix Ofen gegeben wird. Anschließend wird im Phönix SAS automatisch ohne manuelle Arbeit die Probe mit der Säure langsam auf 550 °C erhitzt und dabei vorverascht. Danach erfolgt das weitere Aufheizen auf die Endtemperatur von 600 °C und die Veraschung findet bis zur Gewichtskonstanz statt. Alle Modellsubstanzen werden ohne Probenverlust durch Spritzen, Schäumen oder Aufquellen sanft im Phönix Muffelofen verascht.

Literatur

[1] „Efficiency improvement for sulfated ash determination by microwave muffle furnace“, D. C. Hinz und U. Sengutta, Poster Pittsburgh Conference 2007, www.cem.de/produkte/phoenix-black-sas/anwendungsbeispiele/w

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