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VALIDIERUNG

Automatische und validierte Ionenchromatographie

06.03.2006 | Autor / Redakteur: GERMAN BOGENSCHÜTZ* UND KAI H. VIEHWEGER** /

Die Ionenchromatographie ist zu einer fest etablierten Routinemethode im Labor geworden. Nicht nur die Flexibilität der IC-Systeme selber und die Möglichkeit der Inline-Probenvorbereitung erweiterten das Analysenspektrum.

Die Ionenchromatographie ist zu einer fest etablierten Routinemethode im Labor geworden. Nicht nur die Flexibilität der IC-Systeme selber und die Möglichkeit der Inline-Probenvorbereitung erweiterten das Analysenspektrum. Auch die Kopplung mit unterschiedlichen Detektortypen, wie UV/VIS, PAD, Massenspezifischer Detektor (IC/MS, IC/MS-MS, IC/ICP-MS) und nicht zuletzt die Hochleistungstrennsäulen steigert die Leistungsfähigkeit dieser Methode noch mehr.

Bezüglich ihrer Trennleistung und Robustheit wurden die Trennsäulen der Ionenchromatographie in den letzten Jahren enorm weiterentwickelt. Die neuesten Entwicklungen auf diesem Gebiet stellen die monolithischen Phasen (Fast IC) dar. Somit gibt es so gut wie für jede Aufgabenstellung die geeignete Trennsäule. Allerdings lassen sich diese verschiedenen Phasen nicht nur mit einem „universellen Eluenten“ betreiben, dazu sind die Anforderungen an das Trennsystem zu vielschichtig. Dies bedeutet für den Anwender einen Zeit- und somit Kostenaufwand bei der Herstellung der Eluenten. Mit dem Eluent-Synthesizer 845 lassen sich nun diese Ein- oder auch Mehrkomponenten-Systeme vollautomatisch und kostensparend für die Ionenchromatographie generieren.

Prinzip, Applikationen und EinsatzgebieteJe nach Komplexität der analytischen Fragestellung kann der Eluent verschiedene Komponenten beinhalten, damit Trennung und Chromatographiezeit optimiert werden. Die direkte Leitfähigkeitstechnik (früher Einsäulentechnik) verwendet meist organische Dicarbonsäuren (z.B. Phthalsäure, Weinsäure oder p-Hydroxybenzoesäure), wobei bei der chemischen Suppressortechnik hingegen meist NaHCO3, Na2CO3, NaOH o.a. verwendet wird. Es ist von Vorteil bei mehrwertigen Ionen (z.B. HPO42-, SO42-, S2O32- oder SO32-) die Elutionsstärke über ein mehrwertiges Eluention (z. B. Na2CO3) zu optimieren. Des weiteren kann die Retentionszeit von polarisierbaren Ionen über einen organischen Modifier stark beeinflusst (beschleunigt) werden. Somit ist die Variabilität des Eluenten eine wichtige Voraussetzung für eine optimale Chromatographie bezüglich Auflösung der Peaks und Chromatographiezeit.

Es gibt zwei Varianten des Eluent-Synthesizer 845, mit einem Dosino 800 (für eine Hauptkomponente und zwei Konzentrate), oder mit zwei Dosinos 800 (für eine Hauptkomponente und vier Konzentrate). Bei beiden Typen ist die automatische pH-Einstellung mittels eines Titrino 702 möglich. Das Prinzip bei beiden Systemen beruht auf der bewährten Dosino-Technologie. Die hochpräzise Dosierung erfolgt über die Dosinos mit 50-mL-Dosiereinheiten die mit 10 000 Volumeninkrementen pro Zylindervolumen arbeiten. Die Dosiereinheiten haben vier verschiedene Ports, die zu jedem Zeitpunkt beliebig ansteuerbar sind. Ein komplexes Liquid- Handling kann dadurch bereits mit einem Dosino realisiert werden. Mit ihm lassen sich drei unterschiedliche Lösungen frei kombinieren. Das heißt zwei verschiedene Konzentrate und eine Hauptkomponente können in beliebiger Weise gemischt werden, z.B.:

- Komponente 1: Na2CO3 Konzentrat,- Komponente 2: NaHCO3 Konzentrat,- Hauptkomponente: Reinstwasser.

Verwendet man den Eluent-Synthesizer 845 mit zwei Dosinos 800, so können aus bis zu vier frei wählbaren Konzentraten und einer Hauptkomponente mobile Phasen oder Pufferlösungen für die IC hergestellt werden.

Dabei spielt es keine Rolle, ob es sich um wässrige oder organische Komponenten handelt, z.B.:

- Komponente 1: Puffer 1,- Komponente 2: Puffer 2,- Komponente 3: Methanol,- Komponente 4: Acetonitril,- Hauptkomponente: Reinstwasser.

Soll nun noch eine eventuell benötigte pH-Korrektur vorgenommen werden, so kann dies mit einem Titrino realisiert werden. Hierbei erfolgt eine titrimetrische pH-Wert-Einstellung, wobei eine automatische Volumenkorrektur vorgenommen wird.

Geräte-Steuerung über USB-Anschlüsse

Die komplette Steuerung der Dosinos 800 und des optionalen Titrinos 702 erfolgt über USB-Anschlüsse und durch die Software Mix-Control. Die Dialogsprache ist wahlweise deutsch oder englisch. Hierbei wird speziell auf eine einfache Bedienung Wert gelegt, die durch Führung über Piktogramme realisiert wird. Die Zusammensetzung bzw. Konzentration der einzelnen Konzentrate wird eingegeben und abgespeichert. Nun wird nur noch die gewünschte Eluentkonzentration und das Eluentvolumen definiert. Nach dem Start übernimmt der Eluent Synthesizer 845 die komplette Berechnung mit Liquid-Handling, um den gewünschten Eluenten herzustellen.

Die Eluentzusammensetzung kann als Methode abgespeichert werden, so dass später diese Methode nur geladen und mit „Start“ der Eluent automatisch hergestellt wird. Auf diese Weise kann eine Vielzahl an Eluentgemischen abgespeichert und einfach und sicher je nach Bedarf wieder generiert werden. Nach der Eluentproduktion befindet sich automatisch die Hauptkomponente - dies wird im Regelfall deionisiertes Wasser sein - in den Schläuchen und Glaszylindern der Dosiereinheiten. Nach der Eluentherstellung kann wahlweise ein frei konfigurierbarer Report ausgegeben werden, der alle Informationen für eine GLP-konforme Dokumentation enthält. Zusätzliche Sicherheit und Rückverfolgbarkeit bietet ein Audit-Trail, in dem jeder Arbeitsschritt aufgezeichnet ist.

Jede Methode kann mit einer elektronischen Signatur versehen werden. Dies Alles ermöglicht eine exzellente Batch-to-Batch-Reproduzierbarkeit und maximale Sicherheit. Durch den GLP-Manager lassen sich Validierungen und Revalidierungen der Methoden nach einer vorgegebenen SOP durchführen. Dabei können auch Serviceintervalle festgelegt werden.

Auch für hochregulierte Branchen geeignet

Aber nicht nur Eluenten oder Pufferlösungen für die Ionenchromatographie können automatisch generiert werden. Durch die hochpräzise Dosierung und die eigenständige Volumen- und Konzentrationsberechnung sind auch Standards oder Verdünnungsreihen exakt herstellbar und über die Software dokumentiert [4]. Die Einsatzgebiete des Eluent-Synthesizer 845 sind vielseitig, ob im analytischen Labor, in der Qualitätssicherung oder im Forschungslabor. Dort, wo die Ionenchromatographie als Analysenmethode ihren Einsatz findet, werden ständig die verschiedensten Eluenten oder Standards benötigt. Speziell in den Branchen bei denen die Dokumentation, Validierung, elektronische Signatur und Benutzerverwaltung bei der Qualitätssicherung eine Rolle spielt, ist der Eluent-Synthesizer 845 ein wichtiges und hilfreiches Tool. Alle detaillierten Informationen der produktrelevanten Daten des hergestellten Eluenten werden auf einem Zertifikat festgehalten.

Da der Eluent-Synthesizer 845 leicht zu transportieren ist und ein USB-Anschluss genügt, um ihn zu steuern, kann er vom Standort unabhängig eingesetzt werden. Die Software ist im Lieferumfang enthalten und so kann die Eluentenherstellung per PC überall schnell und zuverlässig realisiert werden. Eluentkonzentrate und Standardkonzentrate (auch Multionenstandards) können selber hergestellt werden oder von verschiedenen Herstellern bezogen werden. Es gibt keinerlei Einschränkungen bei der Verwendung mit dem Eluent-Synthesizer 845.

Vollautomatische Herstellung von Eluenten

Mit den immer umfangreicheren Aufgabenstellungen in der Flüssigchromatographie wächst auch die Anforderung an das Trennsystem, speziell an die Hochleistungstrennsäulen. Die Herstellung der dazu notwendigen, optimierten Eluenten erfordert viel Zeit und bedingt entsprechende Kosten. Der Eluent-Synthesizer 845 ermöglicht die vollautomatische Herstellung von Eluenten. Aus verschiedenen Konzentraten und einer Hauptkomponente wird der Eluent automatisch generiert.

Dadurch erreicht man eine erhebliche Senkung der Kosten und gewinnt gleichzeitig an Zeit und Flexibilität. Die Sicherheit und Reproduzierbarkeit beim Herstellen des Eluenten wird durch die Software Mix-Control gewährleistet. Alle Schritte sind GLP- konform und werden mit einem Zertifikat dokumentiert. So erreicht man durch den Einsatz des Eluent-Synthesizer 845 eine „validIC“ von der klassischen Betriebsanalytik bis hin zur Forschung.

Literatur[1] Probenvorbereitungstechniken für die Ionenchromatographie, Metrohm Monographie 8.025.001, Herisau (2001)[2] G. Bogenschütz, A. Walter und T. Kolb, Matrixentfernung mittels Inline-Verfahren in der Ionenchromatographie, GIT Fachz. Lab. 47 (2003) 25-28[3] Fortgeschrittene Detektionsmöglichkeiten in der Ionenchromatographie, Metrohm Monographie 8.034.5001, Herisau (2006)[4] Gebrauchsanweisung 8.845.1001, 845 Eluent Synthesizer, Metrohm AG, Herisau (2005)

*Dipl.-Ing. (FH) German Bogenschütz, Deutsche Metrohm GmbH & Co. KG, Abteilung Ionenchromatographie, 79794 Filderstadt**Dr. K. H. Viehweger, Metrohm AG, 9100 Herisau/Schweiz

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