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Harnanalyse

Automatisierte Hydrolyse optimiert die Harnanalyse

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Ziel sei es gewesen, berichtet Oscar Cabrices, für den quantitativen HPLC-MS/MS-Nachweis einer Vielzahl unterschiedlicher Drogen- und Medikamentenwirkstoffe wie Opiate, Opioide, Benzodiazepine, Muskelrelaxantien und Halluzinogene eine vollständig automatisierte „Prep-and-Shoot“-Methode zu entwickeln, die es erlaube, „Urinproben innerhalb kurzer Zeit im Rahmen eines einzigen Arbeitsablaufs schnell und einfach zu behandeln und unmittelbar zu analysieren“.

Automatisierung steigert Analyseneffizienz

Methodenentwicklung und Analyse erfolgten auf einer LC-MS/MS-Kombination bestehend aus einem Agilent 1260-HPLC-System in Kombination mit einem AB-Sciex-Massenspektrometer Qtrap 4500, das sich bauartbedingt als sehr robust und sensitiv bei der Analyse biologischer Matrices erweise und gleichzeitig eine einfache „Prep-and-Shoot“-Vorgehensweise mit hohem Probendurchsatz erlaube, sagt Gerstel-Mitarbeiter Cabrices. Die Automatisierung von Probenvorbereitung und Probenaufgabe wurde auf einem Multi-Purpose-Sampler (MPS) realisiert, der mit einer 96er-Wellplatten-Inkubationsstation ausgestattet war. Sofern die Applikation den Einsatz anderer Probenaufreinigungs- und Anreicherungstechniken wie der Festphasenextraktion (SPE) notwendig machen, lässt sich das Leistungsspektrum des MPS individuell erweitern. Die Proben wurden über ein 6-Port-Injektionsventil aufgegeben, das mit einer 2-µL-Probenschleife aus Edelstahl ausgestattet war. Bei der Trennsäule handelte es sich um eine Phenomenex Kinetex Biphenyl (50 x 4,6 mm, 2,6 µm, 100 Å) mit einer Biphenyl Security Guard Ultra (4,6 mm ID) Vorsäule, die sich in der Anwendung als robust herausgestellt haben.

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