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Benutzerfreundliche und hoch-reproduzierbare DSC-Analytik

| Autor/ Redakteur: Andreas Spörrer* / Dr. Ilka Ottleben

In der Kunststoffindustrie nimmt das Thema Werkstoffcharakterisierung und Qualitätssicherung einen wichtigen Stellenwert ein. Eine benutzerfreundliche Gesamtlösung zur thermischen Charakterisierung von polymeren Werkstoffen mittels DSC hilft, Qualitätsstandards einzuhalten.

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Abb. 1: Optimiertes thermisches System: Concavus Pan – Corona Sensor – Arena Furnace
Abb. 1: Optimiertes thermisches System: Concavus Pan – Corona Sensor – Arena Furnace
(Bild: Netzsch-Gerätebau)

In der Kunststoffindustrie ist eine gut integrierte Qualitätssicherung eine wichtige Säule, um hochwertige Produkte mit einem Nullfehler-Ansatz zu erzeugen. Dabei ist ein schnell zugängliches Wissen über die Eigenschaften der eingesetzten Werkstoffe in jedem einzelnen Produktionsschritt wichtig. Bei der Kunststoffverarbeitung bestimmt die Qualität des Polymers sowohl die Verarbeitbarkeit als auch die erzielbare Qualität.

Folglich ist es für jeden Verarbeiter sinnvoll, wichtige chemo-physikalische Eigenschaften zu jeder Zeit der Produktionsstufe mit einfachen, jedoch aussagekräftigen Methoden bestimmen zu können, um bei der Produktentwicklung, aber auch bei der Serienfertigung Qualitätsprobleme zu vermeiden.

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Im Rahmen der Qualitätssicherung nimmt die thermische Analyse der Polymere einen wichtigen Stellenwert ein, da damit insbesondere inherente Eigenschaften und deren Veränderung erkannt werden. Dieser Artikel fokussiert im Bereich der Thermischen Analyse auf die weit verbreitete Methode der Dynamischen Differenz Kalorimetrie (DDK), (engl. Differential Scanning Calorimetry, DSC) [1], die in der kunststoffverarbeitenden Industrie aufgrund ihrer hohen Aussagekraft in Ergänzung zu klassischen Dichte- oder Schmelzindex-Messungen häufig eingesetzt wird.

Thermische Analyse – die Methode

Die thermische Analyse von polymeren Werkstoffen mittels DSC liefert eine Vielzahl von Informationen über den Kunststoff, wie Glasübergangstemperatur, Schmelz- und Kristallisationsverhalten, Oxidationsstabilität, thermische Vorgeschichte, Vernetzungsreaktionen, sowie viele weitere. Bei einer DSC-Messung wird eine Probe von wenigen Milligramm in einem Tiegel einem definierten Temperaturprogramm (geregeltes Heizen und Kühlen) unterzogen und die Temperaturveränderung der Proben gegenüber einem leeren Tiegel (Referenz) verglichen.

Aus der Temperaturdifferenz Probe zu Referenz wird ein zeit- und temperaturabhängiger Wärmestrom ermittelt, der sämtliche thermischen Übergänge des Probenmaterials erfasst. Auf Basis dieser Wärmestromkurve können Parallelverschiebungen sowie endo- bzw. exotherme Peaks identifiziert werden, die analog zu einem Fingerabdruck die charakteristischen thermischen Eigenschaften des Polymers beschreiben. Ein amorpher Thermoplast wird über die Glasübergangstemperatur, ein teilkristalliner Thermoplast vor allem über die Schmelztemperatur identifiziert. Weiterhin wird durch Integration des Schmelzpeaks die Schmelzwärme bestimmt, deren Größe und Form Aufschluss über den Kristallinitätsgrad sowie die Kristallitgrößenverteilung gibt [2].

Analytikmethoden für die tägliche Produktionsunterstützung müssen leicht verständlich, einfach durchführbar, aussagekräftig und besonders reproduzierbar sein. Netzsch hat den Analysevorgang für DSC-Messungen optimiert, mit dem Ziel, die einzelnen Arbeitsschritte für den Benutzer deutlich zu vereinfachen, den Zeitaufwand zu reduzieren sowie Reproduzierbarkeit und Aussagekraft der Messergebnisse zu erhöhen. Der Netzsch 360°-Blick auf Basis des neuen Gerätes DSC 214 Polyma ist eine ganzheitliche, benutzerfreundliche Lösung für DSC-Analytik.

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