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ICP-MS Brom in Polymeren mit ICP-MS analysieren

Autor / Redakteur: Anne Wegner*, Christoph Simons*, Stephanie Hanning*,Christian Mans* und Martin Kreyenschmidt* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Während sich Brom in flüssigen Proben mit der Ionenchromatographie oder der ICP-MS recht gut bestimmen lässt, stößt die Analytik schnell an ihre Grenzen, sobald es um Quantifizierungen in Feststoffen wie Polymeren geht. Hier erfahren Sie mehr zu den Limitierungen und wie diese umgangen werden können.

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1 Versuchsapparatur zur Ermittlung des Bromverlustes während eines mikrowellenunterstützten Säureaufschlusses eines elektrooptisch aktiven Polymers, Versuch A zur Ermittlung des Bromverlustes bei der Säurezugabe, Versuch B zur Ermittlung des Bromverlustes bei der Überführung der Aufschlusslösung. (Bilder: FH Münster)
1 Versuchsapparatur zur Ermittlung des Bromverlustes während eines mikrowellenunterstützten Säureaufschlusses eines elektrooptisch aktiven Polymers, Versuch A zur Ermittlung des Bromverlustes bei der Säurezugabe, Versuch B zur Ermittlung des Bromverlustes bei der Überführung der Aufschlusslösung. (Bilder: FH Münster)
( Archiv: Vogel Business Media )

Die qualitative und quantitative Bestimmung von Brom in Polymeren gewinnt zunehmend an Bedeutung. Nicht zuletzt die Einführung der RoHS-Richtlinie (2002/95/EG) ist für diese Entwicklung verantwortlich. Viele durch diese Richtlinie regulierte Flammschutzmittel sind bromhaltig und werden in hohen Konzentrationen (bis etwa 15 Prozent) in Kunststoffe eingebracht. Weiterhin ist auch die Bestimmung von geringen Bromkonzentrationen in Polymeren in den Fokus gerückt. So wird z.B. vermutet, dass bereits geringe Bromanteile in organischen licht-emittierenden Devices (OLED) die Lebensdauer und damit die Langzeitstabilität signifikant beeinflussen können. Während die Brombestimmung in flüssigen Proben z.B. mit der Ionenchromatographie oder der ICP-MS als unkritisch angesehen werden kann, stößt die Analytik schnell an ihre Grenzen, sobald es um Quantifizierungen in Feststoffen und insbesondere in Polymeren geht.

Bromverluste beim Aufschluss

Die ICP-MS im klassischen Aufbau ist auf die Zufuhr von flüssigen Proben ausgelegt. Bei Feststoffen wie Polymeren müssen die Analyten daher zunächst gelöst und die organische Matrix mineralisiert werden. Um den zeitlichen Aufwand und damit auch die Kosten für diesen Arbeitsschritt gering zu halten, wird häufig der mikrowellenunterstützte Säureaufschluss verwendet. Trotz geschlossener Aufschlussgefäße kann es bei Analyten wie Brom, die in thermischen Säureaufschlüssen zur Bildung flüchtiger Spezies neigen, während des Aufschlussverfahrens zu Analytverlusten kommen. Deshalb wurden in einer Versuchsreihe an der FH Münster zwei besonders kritische Schritte eines mikrowellenunterstützten Säureaufschlusses auf den Bromverlust und daraus resultierende Minderbefunde hin untersucht.

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