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HPLC-Analytik nach DAB-Monografie

Cannabinoid-Wirkstoffprüfung: Legal zu guten Peaks

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Optimierung der Cannabis-Analytik per Co-Injektion

Aufgrund der Verbindlichkeit des Verfahrens darf in der pharmazeutischen Qualitätskontrolle nicht von der in der Monographie beschriebenen Probenvorbereitung und Herstellung der Standard-Lösungen abgewichen werden. Abhilfe schafft hier das Co-Injektionsverfahren, bei dem zusätzlich wenige Mikroliter Wasser aufgezogen und zusammen mit dem Standard bzw. der Probe injiziert werden (s. Abb. 5).

Die Co-Injektion verschiebt das Verteilungsgleichgewicht zum Zeitpunkt der Probenaufgabe kurzfristig zur stationären Phase hin, wodurch die ideale Peakform bei gleichzeitiger Verschlankung wiederhergestellt wird (s. Abb. 3). Bei den gezeigten Co-Injektionen wurde zu 10 µl Probenvolumen dieselbe Menge an Wasser aufgezogen.

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Messungen von Realproben

Zum Vergleich der DAB-Methode und der Co-Injektion wurde dieselbe Realprobe (Cannabis der Produktgruppe 2) ohne und mit Co-Injektion gemessen (s. Abb. 4). Durch die Co-Injektion verbessert sich die Auflösung erheblich. Zum direkten Vergleich der einzelnen Cannabinoide wurden die Peakbreiten der einzelnen Peaks in Tabelle 2 zusammengefasst. Mit einer Verringerung der Peakbreite um bis zu 56,1% bewirkt die Co-Injektion mit Wasser eine signifikante Verbesserung der Chromatographie.

Auch Realproben der Produktgruppen 1 und 3 wurden gemessen. Der Gehalt der Cannabinoide ist in Tabelle 4 zusammengefasst. Die Klassifizierung der Cannabisblüten erfolgt nach dem Verhältnis des relativen Gehalts von THC zu CDB, (s. Tab. 1) wobei die jeweilige Säureform umgerechnet und hinzugezogen wird. Zusätzlich werden die Gehalte auf die Trockenmasse bezogen.

* Dr. S. Vosskötter: Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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