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Formaldehyd-Emissionen effizient bestimmen

Damit Möbel keine Gifte ausdünsten

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Manko klassischer Prüfkammern

Die klassische Prüfkammermessmethode ist bei aller Güte meist sehr zeit- und arbeitsintensiv und in der Regel nur „offline“ verfügbar, sprich: es fehlt die unmittelbare Anbindung an ein geeignetes Analysengerät. Für die Fertigungs- und Qualitätskontrolle in Produktionsnähe wäre indes eine einfach zu handhabende, schnelle Screening-Methode wünschenswert und hilfreich, um innerhalb kürzester Zeit verlässliche und aussagekräftige Informationen über das Potenzial schädlicher Emission in den untersuchten Baustoffen zu erhalten.

Applikationsexperten des Geräteherstellers Gerstel haben sich mit exakt dieser Wunschvorstellung beschäftigt. Ihre Arbeit gipfelte in der Entwicklung einer mikroskalierten Prüfkammermethode, die es ermöglicht, vergleichsweise einfach und schnell Formaldehyd mittels HPLC (DNPH-Methode) sowie gängige VOCs mittels GC in aussagekräftiger Manier und normorientiert in Holz- und anderen Werkstoffen sicher und sensitiv automatisiert zu bestimmen [5].

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Ziel sei es zunächst gewesen, berichtet die Gerstel-Applikationsexpertin Yunyun Nie, die Probenahme für Formaldehyd und VOC aus einer kleinvolumigen Prüfkammer zusammen zu automatisieren und zwar unter Beibehaltung der Standard-HPLC-Bestimmungsmethode für Formaldehyd sowie der Standard-Thermodesorptions-GC/MS-Methode für VOC. Da hierzu allerdings immer ein manueller Schritt, der Übertrag zur HPLC, nötig ist, sollte absehbar Formaldehyd ebenfalls mittels Thermodesorptions-GC/MS bestimmt werden. In dieser Ausbaustufe wäre schließlich das Gesamtverfahren automatisiert unter Beibehaltung der Standard-HPLC-Bestimmung.

Ein-Liter-Prüfkammer-Messung spart Zeit und Arbeit

Schlüsselinstrumente ihrer Methode, erklärt Yunyun Nie, bilde eine spezielle Gerätekombination bestehend aus einem GC/LC-Standard-Autosampler (Gerstel-Multi-Purpose-Sampler, MPS) sowie einem speziellen Autosampler für die Dynamische Headspace (DHS) großvolumiger Proben (Gerstel-DHS-Large-Autosampler). Der MPS sattelt auf einem Standard-GC auf. Die Bestimmung der VOC erfolgte zunächst getrennt online mittels gekoppeltem massenselekiven Detektor (MSD), jene des Formaldehyds zunächst separat nach Anreicherung und Derivatisierung auf 2,4-Dinitrophenylhydrazin-(DNPH)-Sorbentien und Rückelution mittels HPLC kombiniert mit einem Dioden-Array-Detektor (DAD). Diese Gerätekombination habe sich laut Yunyun Nie als effiziente Screening-Methode für das Testen von Materialemissionen bewährt [5].

Automatisierte dynamische Headspace großer Proben

„Der DHS-Large-Autosampler ermöglicht die Analyse heterogener oder Bulkproben mit einem Volumen bis einem Liter, ohne sie schneiden, schleifen oder auf andere Art homogenisieren zu müssen,“ sagt die Applikationsexpertin. Die Probengefäße des DHS-Large-Systems sind aus Edelstahl und inert, ferner luftdicht und besitzen selbst nur vernachlässigbare VOC/SVOC-Hintergrundwerte. Die Probengefäße lassen sich automatisiert und kontrolliert mit variablen Flussgeschwindigkeiten und -zeiten mit unterschiedlichen Inertgasen oder synthetischer Luft spülen, die darin freigesetzten Analyten entfernen und auf einem Trägermaterial anreichern. Anschließend lässt sich online die GC-Analyse der VOC bzw. kombiniert die HPLC-Analyse des Formaldehyds vornehmen. Dank der Verschachtelung von Probenvorbereitung, VOC- und Formaldehyd-Probenahme und Analyse ließ sich die erforderliche Zeit für eine Probe auf ein Minimum reduzieren.

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