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Formaldehyd-Emissionen effizient bestimmen

Damit Möbel keine Gifte ausdünsten

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Details der mikroskalierten Prüfkammer-Methode

Bei ihrer Forschung sind Yunyun Nie und Kollegen auf unterschiedliche Weise vorgegangen. Zum einen ging es ihnen darum, die bestehenden Anforderungen an die Bestimmung von Formaldehyd und VOCs aus Holzwerkstoffen idealerweise eins zu eins in ihrer automatisierten Online-Methode abzubilden. Sie untersuchten Holzwerkstoffe, die sie in passende Maße schnitten und derart präparierten, dass ein Gasaustausch nur über die zum Raum hin geneigte Fläche und nicht über die Schnittkanten erfolgen konnte. Alsdann wurden auf Basis des AgBB-Schemas oberflächenspezifische Flussraten, Aufbewahrungstemperatur und die Zeiten der Probennahme definiert und in der Methode eingestellt.

Der Regel gehorchend, erfolgte die Anreicherung und Bestimmung von Formaldehyd und VOCs auf unterschiedlichen Wegen: VOC wurden auf Tenax TA angereichert und anschließend online mittels Thermodesorptions-GC/MS analysiert. Die Formaldehydbestimmung erfolgte zunächst zeitversetzt mittels HPLC nach vorheriger Anreicherung auf DNPH-Sorbentien (DNPH = Dinitrophenylhydrazin; ein Derivatisierungsreagenz). Die DNPH-Röhrchen wurden vom MPS auf einem Probenteller zwischengelagert, später von Hand auf ein MPS-HPLC-System überführt, dort eluiert und analysiert unter Verwendung eines Dioden-Array-Detektors (DAD). Eine automatisierte Elution und Injektion ist laut Yunyun Nie denkbar und geplant.

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Funktionstüchtigkeit des Systems überprüft und bestätigt

„Unsere automatisierte mikroskalierte Prüfkammermethode unter Einsatz des MPS-DHS-Large-Autosamplers mit 1-Liter-Probenbehältern und DHPH-Sorbensröhrchen zeigte beim Nachweis von Formaldehyd hohe Wiederfindungsraten und niedrige Standardabweichungen (RSD) für Formaldehyd und Acrolein sowie niedrige Nachweis- und Bestimmungsgrenzen (LOD/LOQ) und eine gute Linearität“, fasst Yunyun Nie zusammen. Kalibriert wurde die mikroskalierte Prüfkammermethode unter Einsatz des DHS-Large-MPS-HPLC-DAD-Systems mit einer wässrigen Lösung beider Substanzen.

„Entscheidend ist die Kalibrierung der Gesamtmethode einschließlich des Schritts der Probennahme“, schildert die Applikationsexpertin, „da Acrolein mit DNPH mehrere Derivate bildet, sodass eine Auswertung gegen einen externen Standard, nur an der HPLC gemessen, nicht möglich ist.“ Für die VOC-Kalibrierung des Thermodesorptions-GC/MS-Systems nutzen Yunyun Nie und Kollegen eine Mischung unterschiedlicher Kohlenwasserstoffe namentlich Pentanal, Toluol, Hexanalsäure, Octanal und Dodecan. Die Validierung erfolgte durch Dotierung der 1L-DHS-Large-Behälter mit 3 µL Wasser, das u.a. 0,6 µg Formaldehyd enthielt; die Probenbehälter wurde mit drei Liter Luft gespült und die Analyten auf jeweils einem DNPH-Röhrchen gesammelt, das dann zunächst zur weiteren HPLC-Analyse verwendet wurde.

Im Zuge der weiteren Entwicklungsarbeit sei es ihnen jedoch gelungen, berichtet Yunyun Nie, mittels einer modifizierten automatisierten Derivatisierung sämtliche Analysen mit zwei aufeinander folgenden automatisierten Schritten auf dem online an das mikroskalierte Prüfkammersystem angeschlossenen GC/MS-System mit guten Resultaten durchzuführen. Ihr Analysensystem ermögliche die arbeit- und zeitsparende Probennahme und Analyse von Materialemissionen und erweise sich als bestens geeignet zum Screening von VOC und Formaldehyd in Holz- und anderen Werkstoffen zur Fertigungs- und Qualitätskontrolle.

Quellen:

[1] https://www.umweltbundesamt.de/themen/gesundheit/umwelteinfluesse-auf-den-menschen/chemische-stoffe/formaldehyd#textpart-5

[2] (http://www.schadstoffberatung.de/formalde.htm)

[3] https://www.umweltbundesamt.de/sites/default/files/medien/355/dokumente/agbb-bewertungsschema_2015_2.pdf

[4] https://www.umweltbundesamt.de/sites/default/files/medien/378/publikationen/umwelt-_und_gesundheitsvertraegliche_bauprodukte.pdf

[5] Yunyun Nie, Oliver Lerch, Eike Kleine-Benne, Determination of Formaldehyde and VOCs in Wood-based Products using an Automated Micro-Scale Chamber, AppNote 2016, GERSTEL GmbH & Co. KG, Mülheim an der Ruhr, Germany, www.gerstel.de

* G. Deußing: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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