Mikrowellenaufschluss Der 5-Minuten-Aufschluss zur Probenvorbereitung

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Eine schnelle Probenvorbereitung ist essenziell für das Labor. Häufig ist hier der Mikrowellenaufschluss eine gute Maßnahme. Mit dem neusten Stand der Technik ist die Probe in nur fünf Minuten fertig für die Analytik.

Im Labor gilt für die Geräte ein ähnliches Streben nach Höchstleistung wie für die Athleten bei den Olympischen Spielen. Nur heißt es hier eher „leichter, schneller, kleiner“. Ein Beispiel für die enorme Weiterentwicklung von Labortechnik stellt der Mikrowellenaufschluss dar. Als der Hersteller CEM auf der Pittcon 1985 mit dem MDS 81 (Microwave Digestion System) der Öffentlichkeit das erste Mikrowellen-Druckaufschlussgerät vorstellte, war dies noch eine technische Meisterleistung. In zwölf Druckbehältern aus Teflon PFA ließen sich in kurzer Zeit Proben mit Mineralsäuren auf hohe Reaktionstemperaturen bringen: Nur 30 Minuten dauerte es, mit dieser Neuheit Proben für die Elementanalyse aufzuschließen. Der klassische Weg des Säureaufschlusses benötigte bis dahin viele, viele Stunden und zudem große Mengen an Chemikalien, weshalb diese MDS-Technologie zu der damaligen Zeit ein enormer Fortschritt war.

Heute sind diese Höchstleistungen längst Geschichte und von neuen Spitzenwerten abgelöst. Aktueller Spitzenreiter ist das „Blade“. Es vermag die Proben noch flexibler, noch einfacher und noch schneller zu bearbeiten als alle auf dem Markt befindlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräte. Nun reichen typischerweise fünf Minuten inklusive Abkühlung für einen kompletten Aufschluss. In der aktuellsten Version des Geräts ist auch der Anwenderwunsch nach einer höheren Probeneinwaage von bis zu 2 g und der Verwendung aller Mineralsäuren, inklusive HF und Königswasser berücksichtigt. Diese neuen Features präsentierten die CEM-Ingenieure auf der Analytica 2022 in München.

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Wie der Mikrowellenaufschluss in wenigen Minuten gelingt

Mikrowellenaufschlüsse in herkömmlichen Multi-Mode-Mikrowellengeräten sind mit ein bis zwei Stunden für einen typischen Aufschluss und Abkühlung auf Raumtemperatur schon sehr schnell im Vergleich zu konventionellen Druckbomben.

CEM hatte vor gut 20 Jahren für die mikrowellenunterstützte Synthese eine spezielle Mono-Mode-Mikrowellenkammer (auch Single-Mode-Reaction Chamber genannt) entwickelt, um bei einer besonders hohen Energiedichte ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen zu ermög­lichen. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1.000 möglich. Im Blade wurde diese fokussierte Mikrowellentechnologie modular und säurebeständig weiterentwickelt. Die Mikrowelle wird im Kreis um die Kammer geführt und an definierten Stellen als ein Energiepaket auf die Probe gestrahlt (s. Bild). Das schnelle Abkühlen der aufgeschlossenen Probe auf Raumtemperatur gelingt durch einen Zyklonlüfter.

Sieben aufschlussreiche Merkmale

Im Vergleich zu herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten bietet das Blade sieben wesentliche Unterschiede. Welche das sind, wird im Folgenden näher beschrieben.

1. Einfach: Es gibt keine Verschraubungen oder Werkzeugmontage für die Druckbehälter. Im Blade werden die Druckbehälter mit einem Schnappdeckel verschlossen. Den Rest erledigt das Gerät. Die Probe wird in einen Quarzbehälter eingewogen, zu der nur noch die Säure hinzugegeben wird. Abschließend wird der Schnappdeckel aufgesetzt. Es ist kein Verschrauben, kein Werkzeug, keine Stützmäntel und keine weitere Montage nötig. Im Blade verschließt ein hydraulischer Druckverschluss den Aufschlussbehälter druckdicht. Nach Aufschlussende öffnet der Druckverschluss und die entweichenden Gase werden abgesaugt. Das Aufschlussgefäß ist dann drucklos und kann sicher entnommen werden. Auch außerhalb des Abzuges lässt sich das Gerät sicher betreiben, da ein Abzugsystem im Blade integriert ist. Die Einfachheit wird außerdem in der Bediener-Software deutlich: Das Blade wird über einen großen Touch Screen direkt bedient. Mittlerweile sind mehrere Dutzend Aufschlussmethoden in der Software enthalten. Von jeder einzelnen Probe wird der komplette Aufschlussverlauf dokumentiert und automatisch archiviert.

2. Schnell: Die Aufschlussgeschwindigkeit liegt bei herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten der früheren Generationen bei gut einer Stunde zuzüglich der Abkühlung auf Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung der Proben. Im Blade reichen typischerweise fünf Minuten inkl. Abkühlung für einen Aufschluss. Dann kann die Probe vermessen werden. Damit können auch dringende Proben „mal eben zwischendurch“ aufgeschlossen werden. Mittels der fokussierten Mikrowelle und der patentierten Powermax-Technologie wird der Aufschluss enorm beschleunigt. In dieser neuen Konzeption mit der permanenten Kontrolle von Temperatur und Druck jeder Probe wird nicht nur die Arbeitssicherheit erhöht. Das Blade ermöglicht so restkohlenstofffreie Aufschlüsse von schwierigen und komplexen Proben, die z. B. viel Fett enthalten.

3. Vielseitig: Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Zudem werden für die unterschiedlichen Probenarten alle typischen Mineralsäuren wie HNO₃, HCl, HF, H₂O₂ und Säuremischungen wie Königswasser benötigt. Hinzu kommen unterschiedliche Probenmengen von wenigen Milligramm bis zu mehreren Gramm Einwaage. Bei den herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten in der bisherigen Konzeption wurden auf einem Drehteller ähnliche Proben mit einem Programm bearbeitet. Für unterschiedliche Proben gab es bisher die Arbeitsweise, dass sie nacheinander abgearbeitet wurden und das Mikrowellenaufschlussgerät zwischendurch blockiert war. In der neuen Konzeption des Blades werden alle Proben einzeln schnell abgearbeitet. Viele Labors bekommen einige wenige Proben von verschiedener Zusammensetzung. Diese Proben können häufig nicht zusammen auf einem Drehteller aufgeschlossen werden, da sie unterschiedlich reagieren und häufig auch unterschiedliche Säuren und Aufschlusstemperaturen benötigen. Im Blade mit dem Autosampler holt sich der Probengeber jede Probe mit der notwendigen Säuremischung in die Mikrowelle, wo die Proben dann individuell aufgeschlossen, auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht werden. Dank der individuellen Reaktionskon­trolle können bisher ungeahnt hohe Probeneinwaagen realisiert werden.

Mit dieser Technik der fokussierten Mikrowelle ist es möglich, organische Proben von 1 bis zu 2 g im Mikrowellen-Druckaufschluss aufzuschließen. Diese hohen Einwaagebereiche sind mit herkömmlichen Mikrowellen-Laborsystemen oft nicht zu bearbeiten. So wurden z. B. vegetarische Öle von bis zu 1,5 g Einwaage, trockene Gülle/Fermenter Masse von Biogasanlagen mit 1 g Einwaage, PEG/Industriechemikalien mit 1 g Einwaage, Milchpulver und Babybrei mit 1,5 g Einwaage, 2 g Wurst- und Fleischwaren und Nahrungsergänzungsmittel von 2 g Einwaage problemlos aufgeschlossen.

4. Platzsparend: Konventionelle Autoklavensysteme für Aufschlüsse haben einen enormen Platzbedarf und passen häufig nicht mehr auf den vorhandenen Labortisch. Das Blade hat hingegen den geringsten Platzbedarf aller am Markt befindlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräte und Autoklaven und findet deshalb leichter einen Stellplatz im Labor. Dank integriertem Abzugmodul darf es sogar außerhalb des Abzugs stehen.

5. Aufschluss live beobachten: Die integrierte Kamera sorgt für Durchblick bei der Aufschlussreaktion und optimiert klare Aufschlüsse. Der Farbwechsel des Aufschlusses lässt sich live beobachten und auch dokumentieren. Die Bauweise des Blades macht Aufschlussverläufe erstmals sichtbar und vereinfacht so die Methodenoptimierung.

6. Automatisierbar: Der integrierte Autosampler als Standardausrüstung des Blades erlaubt das unbeaufsichtigte Abarbeiten aller Proben auch über Nacht. Externe Roboter können die Aufschlussgefäße zudem ins Blade bewegen sowie Reagenzien dosieren. Damit kann das Blade als einziges Gerät weltweit zum vollautomatischen System als „Aufschluss-Straße“ betrieben werden.

7. Dokumentation: Zur Qualitätssicherung wird der komplette Aufschlussverlauf von jeder Probe in Echtzeit dokumentiert. Es werden zudem die Mikrowellenleistung, Temperatur, Druck und die aktuelle Laufzeit visualisiert. Zusätzlich können zur Dokumentation die Proben-ID, Reagenzien, Einwaage, Probenbeschreibung und sogar Bilder bzw. Filme des Aufschlussverlaufes dokumentiert werden.

* U. Sengutta, Prokurist, CEM Mikrowellen-Labortechnik GmbH

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