Drogenwirkstoffe schnell aus Blut und Urin extrahieren

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Derivatisierung

Manche Analyten erfordern eine Derivatisierung vor der GC-Analyse. Das Kalt-Aufgabe-System KAS bietet eine inerte und temperierbare Umgebung, die sich eignet, überschüssiges Lösemittel zu verdampfen und gleichfalls die Derivatisierung der Analyten vorzunehmen. Zur Derivatisierung der Benzodiazepine wurden 20 µL 50 Prozent N-(t-butyldimethylsilyl)-N-methyl-trifluoracetamid (MTBSTFA) in Acetonitril in die Injektionsspritze gesaugt, gefolgt von 20 µL Luft und 50 µL des Eluats aus der automatisierten DPX-Probenvorbereitung. Die resultierende „Sandwich“-Injektion erfolgte langsam, in einem programmierten Stop-flow-Verfahren, um sicherzustellen, dass das gesamte Lösemittel vor der Injektion des Derivatisierungsreagenz sicher und vollständig durch den Splitausgang entfernt wurde. Die Temperatur wurde rasch auf 300 °C hochgefahren, wobei die Analyten derivatisiert und im Modus splitless auf die GC-Säule überführt wurden.

Die automatisierte Derivatisierung im GC-Eingang war erfolgreich für verschiedene Benzodiazepine in Blut, andere Analyten ließen sich mit der Methode jedoch nicht einfach derivatisieren; sie wurden im Probenvial derivatisiert. Das Eluat aus der DPX-Extraktion wurde in klassischer Weise unter Stickstoff bis zur Trockene eingedampft, mit 50 µL MTBSTFA und 50 µL Ethylacetat versetzt und für 20 Minuten auf 70 °C gehalten. Nach der Abkühlung wurde jede Lösung mittels LVI direkt in das Inlet des GCs injiziert (50 µL).

Fazit

Obgleich sämtliche Analysen mit einem Probenvolumen von 0,25 mL (Vollblut) und 0,2 mL (Urin) durchgeführt wurden, war die resultierende Peakintensität sehr zufriedenstellend – auch wenn sie im Full-scan-Modus aufgezeichnet wurden. Insgesamt ermögliche die auf dem MPS automatisierte DPX-Technik eine schnelle Probenvorbereitung, sagt Dr. Robert J. Collins, Direktor der amerikanischen Tochter Gerstel Inc. Die automatisierte DPX zusammen mit der Gerstel-Dual-Rail-MPS-Prep-Station führe zu größtmöglichem Probendurchsatz und habe sich insbesondere bei der Bestimmung von zahlreichen basischen Drogen wie Kokain, Methadon, PCP, TCAs und Meperidin bewährt, erläutert Dr. Collins weiter. Die meisten Benzodiazepine ließen sich gut bestimmen, wenn die Derivatisierung mit MTBSTFA im GC-Eingang erfolgte. „In Kombination mit der GC/MS brachte die DPX hervorragende Ergebnisse für die Bestimmung von elf Benzodiazepinen in Urin“, betont Dr. Collins. Hohe Wiederfindung und hohe Empfindlichkeit zeigten sich bei der Bestimmung von Opiaten; für die meisten davon lagen die Nachweisgrenzen in Gesamtblut unter 1 ng/mL.

*G. Deussing, ScienceCommunication Redaktionsbüro, 41464 Neuss

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