Effizient Weichmacher in Spielzeug und Babyartikeln bestimmen

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SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

Ausgestattet war der MPS mit einem geheizten Agitator, einem automatischen GC-Liner-Wechsler (Gerstel-Automated-Liner-Exchange, Alex) sowie einer Filter-Option (Gerstel-Syringe-Filtration-Option). Die Programmierung und Ansteuerung der verschiedenen Probenvorbereitungsschritte und Sequenzen erfolgte mit der Gerstel-Maestro-Software, die vollständig in die Chem-Station-Software von Agilent Technologies eingebunden ist.

Als Untersuchungsobjekt versuchten sich Pfannkoch und Kollegen an gewöhnlichen Gummienten für die Badewanne sowie Proben von kommerziell erhältlichem Kinderspielzeug aus Polyvinylchlorid (CPSC-1, CPSC-2, CPSC-3). Weitere drei Proben stammten von der lokalen CPSC-Prüfstation. Alle zu extrahierenden Polyvinylchloridproben wurden zunächst in kleine Stücke von nicht mehr als 2 mm Größe geschnitten, anschließend in gläserne 10-mL-Röhrchen mit Schraubverschluss abgewogen und dann auf dem vorgesehen Probenteller des MPS platziert (Analysenparameter s. online). Kalibriert wurde die Methode mithilfe von Standardlösungen jeweils getrennt im Niedrigkonzentrationsbereich von 50 – 1000 ng/mL und im Hochkonzentrationsbereich von 5 – 100 µL/mL.

„Zunächst überprüften wir“, berichtet Edward Pfannkoch, „dass die während der Extraktion verwendeten Lösemittel frei von Phthalaten waren, indem wir die gesamte Extraktionsprozedur mit einem leeren Gläschen, also ohne Zugabe einer Polymerprobe, durchlaufen ließen.“ Im resultierenden Extrakt konnten keine Phthalate nachgewiesen werden.

Versuch macht klug

Ebenso wurde im Anschluss daran mit den zertifizierten Referenzmaterialproben verfahren, wobei die Proben sowohl manuell als auch automatisiert extrahiert und die jeweiligen Resultate miteinander verglichen wurden. Edward Pfannkoch: „Die Gegenüberstellung der Chromatogramme ergab eine Übereinstimmung beider Herangehensweisen; Die automatisierte Probenvorbereitung und die folgende GC/MS-Analyse der Probenextrakte funktioniert und liefert zuverlässige Resultate.“

Um den Gesamtdurchsatz des Systems zu erhöhen und den übermäßigen Gebrauch gefährlicher Chemikalien zu vermeiden, verringerten Pfannkoch und Kollegen die Proben- und Lösemittelmengen proportional um die Hälfte, was sich letztlich nicht negativ auf die Analyse oder Messergebnisse auswirkte.

Schließlich durchliefen die Gummienten- und CPSC-Proben die automatisierte Extraktionsprozedur. Die Extrakte wurden per GC/MS mit Split (20:1)- und Splitless-Injektion analysiert. Der MSD wurde im SIM/Scan-Modus betrieben. Die Kalibrierung im Niedrigkonzentrationsbereich erfolgte im Splitless-Modus, die im Hochkonzentrationsbereich im Split-Modus. Identifiziert wurden die Analyten anhand von Retentionszeit und Massenspektren. Quantifiziert wurde mithilfe der Kalibrierkurven.

Fazit: Die automatisierte GC/MS-Analyse von ausgewählten Phthalaten gemäß Prüfverfahren CPSCCH-C1001-09.3 funktioniert laut Pfannkoch auch bei realen Proben einwandfrei: „In den Proben CPSC-1 und 2 fanden wir z.B. alle sechs Zielanalyten.“

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