Effizient Weichmacher in Spielzeug und Babyartikeln bestimmen

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SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

In den USA sieht man die Dinge ähnlich. Um die Einhaltung der gesetzlichen Vorgaben zu überwachen, werden in Frage kommende Spielzeuge und Babyartikel auf die genannten Verbindungen hin untersucht. Basis bildet das Prüfverfahren CPSC-CH-C1001-09.3 der US-amerikanischen Consumer Product Safety Commission (CPSC), das auch für deutsche Laboratorien von Bedeutung sein kann.

Probenvorbereitung zur Weichmacheranalyse

Die Probenvorbereitung spielt eine wichtige Rolle bei der Bestimmung von Phthalaten in polymeren Matrices gemäß des Prüfverfahrens CPSC-CH-C1001-09.3. Sie umfasst die Kombination verschiedener Extraktions- und Analyseverfahren und die vollständige Auflösung der Probe in Tetrahydrofuran (THF), die Ausfällung des Polymers durch Hexan, die Filtration, die Verdünnung der Lösung mit Cyclohexan und schließlich die Analyse mittels Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS). Vor allem die Extraktionsschritte bilden den Flaschenhals der Untersuchung und beeinflussen damit wesentlich die Gesamtdauer der Analyse. Sie zu automatisieren und damit effizienter und schneller zu gestalten, war das Ziel, das Edward Pfannkoch und Kollegen von der in Baltimore, USA, ansässigen Gerstel, Inc., im Kundenauftrag zu erreichen suchten. „Darüber hinaus legten wir es darauf an“, erklärt Pfannkoch, „die manuellen Arbeitsschritte möglichst eins zu eins auf den Autosampler zu übertragen und die Probenvorbereitungsschritte mit der GC/MS-Messung zeitlich zu verschachteln.“

Die Applikationsspezialisten verwendeten einen XYZ-Autosampler (Gerstel-Multi-Purpose-Sampler, MPS) ausgestattet mit zwei Türmen (Dual-Head-Variante), um die Probenvorbereitung einschließlich des Einsatzes größerer Flüssigkeitsmengen (2,5-mL-Spritze) zu handhaben sowie eine Mikroliterspritze (10 µL) für die Flüssiginjektion der Probe in das angeschlossene GC/MS-System (Agilent GC7890/MS5957); bei dem PTV-Injektor des GC handelte es sich um ein Gerstel-Kalt-Aufgabe-System (KAS).

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