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Probenvorbereitung Flüssig-Flüssig-Extraktion: Unsichtbarer Engpass

Ein Gastbeitrag von Dr. Thomas Brandsch und Jochen Vandenberg, Senior Application Specialists, Gerstel GmbH & Co. KG 13 min Lesedauer

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Gerstel GmbH & Co. KG
Axel Semrau GmbH /Trajan Scientific and Medical
SPT Labtech

Die Probenvorbereitung ist der Teil des analytischen Workflows, in dem Fehler entstehen können, lange bevor Gaschromatograph und Massenspektrometer ihren Teil der Arbeit verrichten. Für die Flüssig-Flüssig-Extraktion, eine bewährte, jedoch auch störanfällige Trenntechnik in der Chromatographie, bietet die Automatisierung den entscheidenden Hebel: Sie macht aus einem handwerklich geprägten Schritt einen kontrollierbaren, dokumentierbaren Prozess.

Abb. 1: Beispiel Bisphenol A (BPA): Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (European Food Safety Authority, EFSA) hat den tolerierbaren täglichen Aufnahmewert (TDI) für BPA auf 0,2ng/kg Körpergewicht pro Tag reduziert. Bisherige Standardmethoden sind damit nicht mehr ausreichend sensitiv. (Symbolbild)(Bild: © Ivan Uralsky - stock.adobe.com)
Abb. 1: Beispiel Bisphenol A (BPA): Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (European Food Safety Authority, EFSA) hat den tolerierbaren täglichen Aufnahmewert (TDI) für BPA auf 0,2ng/kg Körpergewicht pro Tag reduziert. Bisherige Standardmethoden sind damit nicht mehr ausreichend sensitiv. (Symbolbild)
(Bild: © Ivan Uralsky - stock.adobe.com)

Nahezu jede chemische Analyse findet ihren Anfang in der Probenvorbereitung. In kaum einer Phase des analytischen Workflows ist die Diskrepanz zwischen technischem Anspruch und methodischer Wirklichkeit größer als hier. Während etwa Massenspektrometer heute Substanzen sehr genau in Konzentrationen nachweisen, die einem Nanogramm pro Milliliter (ng/mL) oder weniger entsprechen, entstammt ein erheblicher Anteil der Gesamtmessunsicherheit nicht dem Messsystem selbst, sondern dem, was ihm vorgelagert ist [1, 2], nämlich den Schritten der Probenvorbereitung wie der Flüssig-Flüssig-Extraktion (Liquid-Liquid Extraction, LLE).

Messunsicherheit: Wo entsteht der Fehler?

Jede analytische Messung ist mit einer Unsicherheit behaftet – einem unvermeidlichen Streubereich um den wahren Wert. In der chemisch-analytischen Praxis kann die Probenvorbereitung einen wesentlichen Beitrag zur Gesamtmessunsicherheit leisten. Der Eurachem/CITAC-Leitfaden „Measurement Uncertainty Arising from Sampling“ zeigt, dass dieser Anteil insbesondere in komplexen Probenahme- und Aufarbeitungsszenarien in Einzelfällen den dominierenden Anteil an der Gesamtvarianz ausmachen kann [1]. Die formale Grundlage der Messunsicherheitsbewertung bildet der „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“ (GUM) [2]. Gut kalibrierte instrumentelle Verfahren tragen in validierten Methoden demgegenüber häufig nur einen vergleichsweise geringen Anteil zur Gesamtunsicherheit bei. Wer die Ergebnisqualität verbessern will, ist gut beraten, v. a. die Schritte vor der eigentlichen Messung in Augenschein zu nehmen und zu optimieren.

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