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Festphasenextraktion Effiziente GC/MS-Methode zur Bestimmung von PAK-Verbindungen in Lebensmitteln

| Autor / Redakteur: GUIDO DEUßING* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Gemäß der Änderung der EU-Kontaminanten-Verordnung bedarf es zum Nachweis von PAKs in Lebensmitteln der Bestimmung vier spezifischer PAK-Verbindungen. Bei Eurofins WEJ Contaminants hat man sich frühzeitig Gedanken gemacht, wie sich die PAK-Analytik mittels GC/MS wirksam optimieren lässt. Die Online-Festphasenextraktion (SPE) stellet sich als Mittel der Wahl heraus.

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(Bild: Guido Deußing/Eurofins)

Gemäß eines Gutachtens, welches das wissenschaftliche Gremium für Kontaminanten in der Lebensmittelkette bei der Europäischen Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) 2008 in Auftrag gegeben hat, ist Benzo[a]pyren entgegen aller bisherigen Auffassung kein geeigneter Marker für das Vorkommen polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe in Lebensmitteln. Vielmehr tauge ein System insbesondere aus vier spezifischen PAK-Verbindungen am besten als Indikator für den Gehalt an PAK in Lebensmitteln.

Folglich wurde die der Bestimmung von PAK-Höchstgehalten zugrunde liegende EU-Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 überarbeitet und durch die Änderungs-Verordnung (EU) Nr. 835/2011 ergänzt. Seit September 2012 dienen neben einem Einzelgrenzwert für Benzo[a]-pyren auch ein Summengrenzwert für Benzo[a]pyren, Benzo[a]anthracen, Benzo[b]fluoranthen und Chrysen, die so genannten PAK4, als spezifische Marker für die PAK-Belastung von Lebensmitteln [1].

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Online-Festphasenextraktion (SPE) als Mittel der Wahl

„Bis 2008/2009 setzten wir im Zuge des GC/MS-Nachweises von PAK in Ölen und anderen Lebensmittelmatrizes bei der Probenaufreinigung auf die Gelpermeationschromatographie (GPC)“, berichtet Dr. Claudia Schulz, Business Unit Managerin von Eurofins WEJ Contaminants [3]. Dies sei eine probate Lösung gewesen, die zufriedenstellende Resultate geliefert habe, sich allerdings auch sehr arbeits- und lösemittelintensiv gestaltete. „Unser Ziel war es“, ergänzt Ansgar Ruthenschrör, Chemieingenieur im Bereich Forschung und Entwicklung, „die manuellen Probenvorbereitungsschritte nach Möglichkeit zu eliminieren und die Analyse weitestgehend zu automatisieren.“

Unter anderem habe man über eine Miniaturisierung der GPC nachgedacht, berichtet Holger Fritz, Leiter der Abteilung „Organische Kontaminanten“, was den bis dahin erforderlichen immensen Lösemitteleinsatz und die damit verbundenen Kosten hätte senken können. Es wurden Tests vorgenommen, die jedoch ab einem bestimmten Punkt nicht mehr weiterverfolgt wurden, angesichts der weitaus attraktiveren Alternative der Festphasenextraktion (SPE), „die interessante Mehrwerte im Zuge einer vollständigen Automatisierung im Online-Betrieb bot “, betont Dr. Claudia Schulz.

Die Überlegung, eine SPE-GC/MS-Methode zum Nachweis von PAK aus Ölen und anderen Lebensmittelmatrizes zu entwickeln und zu etablieren, wurde laut Ansgar Ruthenschrör von einem Beitrag im Journal of Chromatography A [4] ausgelöst. Darin beschrieben wurde der Einsatz einer Polystyroldivinylbenzol-Phase zur SPE-Aufreinigung der Proben nach vorangegangener Pressurized Liquid Extraction (PLE) beziehungsweise Accelerated Solvent Extraction (ASE) mit Cyclohexan als Extraktionsmittel. Der Startpunkt war markiert. Als weitere SPE-Phase testete Ansgar Ruthenschrör Kieselgel gemäß einer Empfehlung der EU-Verordnung zum Nachweis von Raucharomen [(EG) Nr. 2065/2003], verfolgte diesen Ansatz jedoch in letzter Konsequenz nicht weiter. Nachdem vorbereitende Tests im Forschungslabor des Unternehmens Eurofins WEJ Contaminants mit der Polystyroldivinylbenzol-Phase zu vielversprechenden Ergebnissen geführt hatten, ging es daran, eine Möglichkeit der Automatisierung zu finden und den Transfer der manuellen SPE-Methode auf eine Maschine zu realisieren.

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