Effiziente GC/MS-Methode zur Bestimmung von PAK-Verbindungen in Lebensmitteln

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Gerstel GmbH & Co. KG

Axel Semrau GmbH /Trajan Scientific and Medical

SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

Redaktionsbüro Guido Deußing

„An dieser Stelle traten wir auf den Plan“, berichtet Michael Gröger, Gerstel-Vertriebsleiter, der die Weichen für die spätere intensive Kooperation des Unternehmens mit Eurofins stellte. Da zunächst vorrangig anwendungsspezifische Fragen zu klären waren, wurde Dr. Oliver Lerch aus der Gerstel-Applikationsabteilung mit ins Boot geholt. Das Anforderungsprofil von Eurofins, Öl- und Lebensmittelmatrizes im großen Stil umfangreich aufzureinigen, Extrakte zu ziehen und Aliquote davon unmittelbar, sprich: online in ein GC/MS-System zu injizieren, brachte die Dual-Rail-Variante des Multi-Purpose-Samplers (MPS-Prep-Station) auf die Poleposition.

Die ersten, von Ansgar Ruthenschrör und Dr. Oliver Lerch bei Gerstel durchgeführten Tests verliefen bereits annähernd wie gewünscht. Mehrere Tage „feilten“ Ansgar Ruthenschrör und Dr. Lerch im Applikationslabor an der Methode, bis schließlich ein „Proof of Concept“ erarbeitet war. Die weitere Optimierung und Implementierung in die Laborroutine bei Eurofins wurde schließlich von Ansgar Ruthenschrör vorangetrieben. Über eine geraume Zeitspanne überprüfte der Chemieingenieur die SPE-Parameter unter Einsatz der Polystyroldivinylbenzol-Phase. Dann schließlich war es so weit, und die Methode ließ sich auf die Dual-Rail-Variante des MPS transferieren und unter Praxisbedingungen „auf Herz und Nieren“ testen.

Die Entwicklungsarbeit förderte sieben Schritte zutage, die vom MPS-Autosampler auszuführen waren: Konditionieren der SPE-Phase mit Cyclohexan > Aufgabe der Probe > Abtrennen der Matrix > Elution der PAK > Aufkonzentrierung des Eluats > Injektion eines Aliquots in das GC/MS-System > GC/MS-Analyse der Probe. Entsprechend wurden die Methodenparameter in eine Prep-Sequenzliste der Maestro-Steuersoftware übertragen, was sich wegen der vergleichsweise einfachen Handhabung der Steuersoftware bequem und ohne großen Aufwand realisieren ließ. Ein weiteres Plus der Methode ist die zeitliche Verschachtelung (Preap-Ahead-Funktion) von Probenvorbereitung und Analyse: Schon bevor eine Probe den Prozess vollständig durchlaufen hat, geht die nächste Probe an den Start. Hieraus ergeben sich geringere Durchlaufzeiten, laut Dr. Claudia Schulz eine wesentliche Kundenanforderung.

Erfolgreiche Teilnahme an Ringversuchen

Ob das automatisierte MPS-GC/MS-System die Anforderungen der Eurofins erfüllt hat und sich in der Praxis bewähren konnte, wurde im Zuge von Vergleichsmessungen untersucht. Ansgar Ruthenschrör: „Gegenübergestellt erwiesen sich die Ergebnisse der GPC und der neuen automatisierten Online-SPE überzeugend vergleichbar; die Methode hatte ihre Feuertaufe bestanden – auch unter Einsatz praxisrelevanter Öl- und Lebensmittelproben.“ Die Methode wurde vollständig nach den Anforderungen der DIN EN ISO/IEC 17025 in verschiedenen Matrizes validiert. Erreicht wurde in der Regel eine Bestimmungsgrenze (Limit of Quantification, LoQ) < 0,5 µg/kg; für die später eluierenden, höher siedenden PAK wie die Dibenzpyrene < 1 µg/kg. Methodenlinearität, Wiederhol- und Vergleichs‑präzision überzeugten durch sehr zufriedenstellende Ergebnisse. Die Richtigkeit der Methode stand außer Frage aufgrund unserer erfolgreichen Teilnahme an Ringversuchen sowie die Gegenprüfung durch die Analyse dotierter Proben“, berichtet Dr. Claudia Schulz.

Literatur:

[1] Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit: EU-weiter Verbraucherschutz vor Umweltkontaminanten in Lebensmitteln (www.bmu.de/gesundheit_und_umwelt/lebensmittelsicherheit/verbraucherschutz_eu/doc/41907.php)

[2] Helmholtz Zentrum München Human-Biomonitoring: Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)“, (www.helmholtz-muenchen.de/fileadmin/infostelle-humanbiomonitoring/pdf/PAK1.pdf)

[3] Veyrand, B., Brosseaud, A., Sarcher, L., Varlet, V., Monteau, F., Marchand, P., Andre, F., Le Bizec, B.: Innovative method for determination of 19 polycyclic aromatic hydrocarbons in food and oil samples using gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry based on an isotope dilution approach. Journal of Chromatography A, 2 (2007) 333-344 (DOI: 10.1016/j.chroma.2007.03.043), http://pages.aaps.org/elsevier/view.asp?ID=87030

* G. DEUßING: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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