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Thermische Analyse

Eisenhydroxysulfat thermisch analysieren

| Autor/ Redakteur: Alexander Schindler* und Jürgen Blumm* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Mit thermischer Analyse können bei einer Vielzahl von Anwendungen wertvolle Aussagen über die Probenzusammensetzung getroffen werden. Lesen Sie, wie eine simultane Thermogravimetrie und dynamische Differenzkalorimetrie hilft, Mineralien zu charakterisieren.

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Abb.1: Die STA 449 F1 Jupiter für die simultane thermische Analyse (Im Bild mit einer Doppelofenanordnung).
Abb.1: Die STA 449 F1 Jupiter für die simultane thermische Analyse (Im Bild mit einer Doppelofenanordnung).
( Bild: Netzsch-Gerätebau )

Die Simultane Thermische Analyse (STA) ist eine etablierte Methode in der Materialcharakterisierung und bezeichnet meist die simultane Messung von Massenänderungen und kalorischen Effekten einer Probe während eines kontrollierten Temperaturprogramms. Eine STA-Apparatur besitzt mehrere grundsätzliche Vorteile:

Einerseits lassen sich bei der simultanen thermischen Analyse sowohl die temperaturabhängigen Massenänderungen (TG) als auch die kalorischen Effekte (z.B. Phasenumwandlungstemperaturen und -enthalpien) mittels DSC in nur einer einzigen Messung bestimmen, was den zeitlichen Aufwand reduziert und oftmals teures und schwierig herzustellendes Probenmaterial einspart.

Andererseits sind die TG- und DSC-Ergebnisse einer STA-Messung auch tatsächlich miteinander vergleichbar und korrelierbar, da exakt die gleichen Messbedingungen vorherrschen und auch Einflüsse unterschiedlicher Probenpräparationen ausgeschlossen sind.

Schließlich ist für eine genaue Enthalpiebestimmung mittels DSC auch immer die exakte Kenntnis der aktuellen Probenmasse gegeben.

TA-Messungen zwischen -150 und 2000 °C

Netzsch hat mit der neuen STA 449 F1 Jupiter (s. Abb. 1) Flexibilität und Performance in einem Gerät vereint. Durch den weiten Temperaturbereich von -150 bis 2000 °C kann eine Vielzahl von Anwendungsfällen aus den Bereichen Keramik, Metalle, Kunststoffe oder Verbundwerkstoffe abgedeckt werden. Temperaturbeständigkeit, Zersetzung, Phasenübergänge, Schmelzprozesse und Zusammensetzung können schnell und umfassend analysiert werden. Das leicht zu bedienende, oberschalige System besitzt eine Waagenauflösung im Nanogrammbereich (25 Nanogramm bei einem Messbereich von 5000 Milligramm) und eine hohe Langzeitstabilität. Außerdem erlauben die integrierten Sensoren empfindliche DSC-Messungen mit großer Reproduzierbarkeit sowie Messungen der spezifischen Wärmekapazität. Daher ist die STA 449 F1 Jupiter besonders für die thermische Analyse von Materialien in den Bereichen Forschung, Entwicklung und Qualitätssicherung geeignet. Die Vielfalt an Ausstattungsoptionen ermöglicht die Anpassung des Systems an die entsprechende Fragestellung: Verschiedene vom Anwender leicht zu wechselnde Öfen (oder eine schwenkbare Doppelhubvorrichtung für zwei Öfen), Probenträger (u.a. TG, TG-DSC oder TG-DTA), ein automatischer Probenwechsler (ASC) für bis zu 20 Proben, automatisches Evakuieren und Wiederbefüllen (Autovac) und weiteres Zubehör wie Tiegel in verschiedenen Formen und aus unterschiedlichen Materialien, stehen zur Verfügung. Besonders hervorzuheben ist die temperaturmodulierte DSC (TM-DSC) im Bereich STA. Durch eine zusätzliche MS- und/oder FTIR-Kopplung ist die Identifizierung der freigesetzten Gase aus der Probe möglich.

Thermische Analyse von Eisenhydroxysulfat

Eisenhydroxysulfat (Fe(OH)SO4) ist ein mögliches Ausgangsmaterial zur Herstellung von Eisenoxidpartikeln, die z.B. als magnetisches Speichermedium oder in Ferrofluiden Anwendung finden. In Abbildung 2 sind Messergebnisse an einer Fe(OH)SO4-Probe dargestellt, die mit einer STA mit Massenspektrometerkopplung gewonnen wurden. Die Probe (m0 = 30,58 mg) wurde in N2-Atmosphäre (70 ml/min) mit einer Heizrate von 20 Kelvin pro Minute gemessen. Die STA-MS Messung zeigt unterhalb von etwa 600 °C eine zweistufige Massenabnahme, die auf die Abspaltung von Wasser mit der Massenzahl 18 zurückzuführen ist. Zwischen 600 und 800 °C erfolgt die Abspaltung von Schwefeldioxid (SO2) mit der Massenzahl 64 und Sauerstoff mit der Massenzahl 32. Das Endprodukt ist Fe2O3 (Hämatit).

Während der Massenverluststufen zeigt das DSC-Signal zwei endotherme Effekte mit Enthalpien von 246 und 1170 Joule pro Gramm.

Dieses Beispiel zeigt, dass gerade bei der Untersuchung von Mineralien mit STA-MS-Messungen wichtige Aussagen über das Temperaturverhalten und die Zusammensetzung getroffen werden können.

*Dr. A. Schindler und Dr. J. Blumm, NETZSCH-Gerätebau GmbH, 95100 Selb

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