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Thermogravimetrie

Faservolumengehalt in Kunststoffen per Makro-TGA bestimmen

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Analyse von CFK-Bauteilen

Das TGA System kann simultan bis zu 19 (38) Proben analysieren. Dazu wird ein Probekörper mit 1 bis 2 g Probengewicht in das System eingebracht. Üblicherweise wird dazu ein etwa 2 bis 3 cm großes Stück eingewogen, welches vorher aus dem zu prüfenden CFK-Bauteil herausgetrennt worden ist. Eine weitere Probenvorbereitung ist i.d.R. nicht notwendig. Da das Bauteil zerschnitten wird, liegt hier eine zerstörende Werkstoffprüfung vor. Das System enthält 20 Aluminiumoxid-Tiegel von denen einer zur Temperaturausgleichsberechnung verwendet wird. Damit bleiben 19 Tiegel für die simultane Messung übrig. Diese inerten Al2O3-Tiegel können nahezu beliebig oft wiederverwendet werden.

Nach Erfassung des Ausgangsgewichts wird jeder Tiegel abwechselnd von einer im System eingebauten Waage gewogen. Das rotierende Tiegelkarussell setzt dazu im 10-Sekundentakt kontinuierlich während des gesamten Analysenablaufs einen Tiegel nach dem anderen auf die Waage. Die Ofenatmosphäre kann dabei aus den Gasen, Luft, Sauerstoff oder Stickstoff ausgewählt werden. Es kann also sowohl oxidierend, als auch inert analysiert werden. Bei vielen Anwendungen hat sich „normale“ Luft als Ofenatmosphäre als zweckmäßig herausgestellt.

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Nach dem Start des Temperaturprogramms wird innerhalb von kurzer Zeit T1 erreicht und das Epoxidharz wird verbrannt. In Abbildung 3 ist zu sehen, dass typischerweise nach 2 bis 3 Stunden Haltezeit das Epoxidharz quantitativ umgesetzt wurde. Dazu wurde der Temperaturverlauf über der Zeit in roter Farbe eingetragen, die Gewichtskurve in blauer Farbe. Bei genauerer Betrachtung (s. Abb. 3; Vergrößerung) erkennt man, dass die Gewichtskurve (blau) bei T1 nicht völlig konstant ist. Dies deutet darauf hin, dass u. U. ein kleiner Teil der Karbonfasern auch bei diesen Temperaturen schon angegriffen und zersetzt wird. In der Regel wird deswegen als Abschaltkriterium nicht eine bestimmte Güte der Massekonstanz (z.B. +/- 0,05 % des Ausgangsgewichtes innerhalb von drei Wägungen) sondern eine fixe Zeit t1 gewählt. Dadurch entsteht u. U. ein geringer Unterbefund bei der Ermittlung der Fasermasse und damit am Faservolumenanteil. Dies ist eine prinzipielle Fragestellung des Verfahrens.

Wie verschiedene Untersuchungen zeigen, ist der auftretende Minderbefund aber für praktische Anwendungen relativ gering. Die Gerätesoftware kann darüber hinaus bei Vorliegen geeigneter Daten (Sollwerte) diesen Minderbefund durch Kalibration ausgleichen. Zusätzlich zeigen die Erfahrungswerte, dass die durch andere Verfahren gemessenen Sollwerte meist mit deutlich weniger als 1 % unterschritten werden.

Nach dem Ablauf der Zeit t1 wird dann die Temperatur des Systems auf T2 erhöht und somit alles außer den Glasfasern zersetzt bzw. oxidiert/verbrannt. Wie man in Abbildung 3 erkennen kann, ergibt sich schnell eine absolute Gewichtskonstanz. Dies liegt an den nicht mehr reagierenden inerten Glasfasern, die als einziges im Tiegel verbleiben. Üblicherweise kann hier das Abschaltkriterium „Massekonstanz“ gewählt und die Analysenzeit entsprechend verkürzt werden.

Das System kühlt nach erfolgter Bestimmung des Glasfasermassenanteils ab und steht nach Abkühlung für eine erneute Analyse bereit. Die Al2O3-Tiegel können gesäubert und sofort wiederverwendet werden. Die typische Analysendauer beträgt 4 bis 5 Stunden (je nach Geräteeinstellungen), sodass problemlos zwei bis drei Durchläufe am Tag durchgeführt werden können. Aus den gemessenen prozentualen Masseanteilen MGlasfaser [in %] und MKarbonfaser [in %] lassen sich bei bekannter Dichte direkt der Faservolumengehalt für Glasfaser und Karbonfaser bestimmen.

Einfach bei hohem Durchsatz

Die Stärken dieses Verfahrens liegen in der Einfachheit der Anwendung, den niedrigen Betriebskosten und dem hohen Probendurchsatz. Es sind weder nasschemische Aufschlüsse (die ein hohes Maß an Laborinfrastruktur sowie erfahrenes Laborpersonal benötigen), noch bildanalytische Verfahren mit hohen systematischen Fehlergehalten und hohem präparativen Aufwand notwendig. Diskussionswürdig sind sicherlich die geringen theoretischen Minderbefunde bei der Karbonfaservolumengehaltsbestimmung durch teilweise Oxidation der Faser bei T1. Nach den bisherigen Erfahrungen ist dieser Fehler jedoch meist kleiner als die vorliegende Abweichung durch die Probenhomogenität und auch kleiner als die Fehlerabweichung der chemischen Analyse und insbesondere der bildanalytischen Verfahren. Zusätzliche Möglichkeiten ergeben sich durch die Anwendung anderer bzw. wechselnder Ofenatmosphären. Hier sind sicherlich noch experimentelle Verbesserungsmöglichkeiten vorhanden.

Literatur:

[1] Carbon Composites – Composites Marktbericht 2013, Industrievereinigung Faserverstärkte Kunststoffe 2013

* M. Jakob: Leco Instrumente GmbH, 41199 Mönchengladbach

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