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Thermogravimetrie Faservolumengehalt in Kunststoffen per Makro-TGA bestimmen

| Autor/ Redakteur: Michael Jakob* / Dr. Ilka Ottleben

Faserverstärkte Kunststoffe zeichnen sich durch ihre geringe Dichte bei gleichzeitig hoher Festigkeit aus und haben in den letzten Jahren zahlreiche Einsatzgebiete erschlossen. Wichtiges Qualitätskriterium ist dabei der Faservolumengehalt. Die thermogravimetrische Analyse per Makro-TGA kann dessen Bestimmung jetzt vereinfachen.

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Abb. 2: Das TGA-System mit offenem Tiegeldeckel
Abb. 2: Das TGA-System mit offenem Tiegeldeckel
(Bild: Leco Instrumente)

Werkstoffanpassungen und Werkstoffentwicklungen sind eines der wichtigsten ingenieurtechnischen Forschungsfelder der letzten Jahrzehnte. Sieht man von der Entwicklung im IT-Bereich ab, so hat kaum ein Forschungsgebiet unsere technologische Umwelt so grundlegend beeinflusst wie neue Materialien und Werkstoffe. Neben „klassischen“ Forschungsgebieten wie neuen Stahlsorten, Hochleistungskeramiken oder Sonderlegierungen bieten Verbundwerkstoffe zahlreiche Möglichkeiten zur optimierten Kombination von mechanischen, chemischen und physikalischen Eigenschaften.

Insbesondere für faserverstärkte Kunststoffe mit Karbonfasern (CFK) und/oder Glasfasern (GFK) wurden in den letzten Jahren immer weitere Einsatzfelder erschlossen. Der globale Einsatz von CFK-Kunststoffen wird in den nächsten fünf Jahren von etwa 40 000 Tonnen auf über 80 000 Tonnen ansteigen [1]. Wesentlicher Vorteil für ihre Verwendung ist die geringe Dichte bei gleichzeitig hoher Festigkeit.

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Karbonfaserverstärkte Kunststoffe (CFK) bestehen im Wesentlichen aus den Karbonfasern und den einbettenden Kunststoffen (z.B. Epoxidharze). Dabei übernimmt die Karbonfaser die festigkeitsgebende Eigenschaft. Theoretische Zugfestigkeiten bis 4000 N/mm2 sind dabei möglich (vgl. Baustahl ~ 500 N/mm2). Häufig wird zusätzlich Glasfaser in den Kunststoff eingebettet, sodass neben dem Epoxidharz die Kohlenstofffasern und zusätzlich Glasfasern vorliegen.

Ein wesentliches Qualitätskriterium faserverstärkter Kunststoffe ist der so genannte Faservolumengehalt, sprich der Mengen- bzw. Volumenanteil der Fasern in der Kunststoffmatrix. Üblicherweise liegt für industrielle Anwendungen der optimierte Faservolumengehalt bei etwa 60 %.

Zur Produktionskontrolle muss dieser Faservolumengehalt häufiger bestimmt werden. Dabei finden drei Methoden Anwendung:

  • Nasschemische Bestimmung (z.B. DIN EN 2564, ASTM D 3171), bei der ein langwieriges Auflösen der Kunststoffmatrix mit konzentrierten, erhitzten Säuren (HNO3, H2SO4 usw.) erfolgt.
  • „Metallografische“ Bestimmung durch Erstellen eines Gefügeschliffes und anschließender bildanalytischer Auswertung.
  • Thermografische Bestimmung durch Zersetzen der Kunststoffmatrix und Massebestimmung des „Restes“.

Die ersten beiden Methoden werfen viele Fragestellungen auf. Neben der allgemeinen Problematik nasschemischer Methoden (z.B. Laborinfrastruktur, Gefahrengüter, Sicherheit) haben bildanalytische Verfahren häufig große systematische Abweichungen und erfordern einen sehr hohen apparativen Aufwand wie Einbetten, Schleifen, Polieren, mikroskopische Auswertungen usw. Die bereits erwähnten, häufig zusätzlich vorhandenen Glasfasern sorgen für weitere Komplikationen.

Thermogravimetrie als Alternative

Generell wird der Faservolumengehalt φ aus den ermittelten Masseanteilen bei bekannter Dichte ρ der Fasern und des Probenvolumens errechnet. Es gilt die in Abbildung 4 dargestellte Formel.

φ ergibt sich somit direkt aus dem prozentualen Massenanteil der Fasern, da die Dichte der Faser bzw. des Prüfkörpers bekannt bzw. leicht zu ermitteln sind.

Mit der Leco TGA 701 steht seit einiger Zeit ein alternativer, thermografischer Ansatz zur Ermittlung von φ zur Verfügung. Dabei wird ein entsprechender Probekörper nacheinander auf zwei unterschiedliche Temperaturen (T1 und T2) erhitzt und der entstehende Gewichtsverlust bzw. die übrig bleibende Masse gemessen.

Generell wird dabei T1 so hoch gewählt, dass das Epoxidharz zersetzt/verbrannt wird und sowohl die Karbonfaser als auch die Glasfaser zurückbleibt. Die Temperatur T2 wird anschließend so hoch gewählt, dass mit Ausnahme der Glasfaser die komplette restliche Probe zersetzt/verbrannt wird. Dabei liegt die Temperatur T1 meist bei 450 bis 500 °C, die Temperatur T2 kann im Bereich 900 bis 1000 °C gewählt werden. Während die Wahl der Temperatur T2 unproblematisch ist, da eine Veränderung des Glasfasermassegehaltes bei höheren Temperaturen keinerlei Veränderungen unterworfen ist, ergibt sich bei der Wahl von T1 eine prinzipielle Fragestellung. Es muss gewährleistet sein, dass bei der angewendeten Temperatur T1 das Epoxidharz komplett, jedoch keine bzw. möglichst wenig Karbonfaser zersetzt wird.

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